[发明专利]一种六氯丙酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811636470.1 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109942392B 公开(公告)日: 2022-01-21
发明(设计)人: 许东海;代伟娜;刘晓林;陈欢;董云峰;郭大伟;王双超;柴小丽 申请(专利权)人: 中国船舶重工集团公司第七一八研究所
主分类号: C07C49/16 分类号: C07C49/16;C07C45/63
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 周蜜;仇蕾安
地址: 056027*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:原料A与氯分子B在催化剂作用下反应,反应产物为包含六氯丙酮和催化剂的混合物;从所述混合物中分离出催化剂而得到粗产物;提纯粗产物从而得到六氯丙酮;

所述原料A为丙酮和氯原子数为1~5的氯丙酮中的至少一种;

所述氯分子B为氯气或氯气和稀释气体的混合物,稀释气体为惰性气体或氮气;

所述催化剂为嘧啶、2-氯嘧啶、2-腈嘧啶或均三嗪;

反应温度为30℃~150℃。

2.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:原料A为丙酮与氯分子B反应时,反应温度为30℃~40℃;随氯分子B加入量的增大,当氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为2:1时,丙酮转化为一氯丙酮、二氯丙酮与三氯丙酮混合物;加入催化剂,依靠反应热自升温至110℃~120℃,当氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为5:1时,反应产物为四氯丙酮、五氯丙酮与六氯丙酮混合物;加热升温至140℃~150℃直至反应结束。

3.根据权利要求1或2所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为嘧啶或2-氯嘧啶。

4.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1 : 1~1.5 : 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:5~1:100。

5.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1.1 : 1~1.2: 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:10~1:20。

6.根据权利要求1或2所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述原料A中水分质量百分含量为2%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为1%以下;通过在0.1KPa~5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。

7.根据权利要求1或2所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述原料A中水分质量百分含量为0.5%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为0.1%以下;通过在0.1KPa~0.5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。

8.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为嘧啶或2-氯嘧啶;

所述氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1 : 1~1.5 : 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:5~1:100;

所述原料A中水分质量百分含量为2%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为1%以下;通过在0.1KPa~5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。

9.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为嘧啶或2-氯嘧啶;

所述氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1.1 : 1~1.2: 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:10~1:20;

所述原料A中水分质量百分含量为0.5%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为0.1%以下;通过在0.1KPa~0.5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。

10.根据权利要求9所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述原料A中水分质量百分含量为0.1%以下。

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