[发明专利]一种六氯丙酮的制备方法有效
申请号: | 201811636470.1 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109942392B | 公开(公告)日: | 2022-01-21 |
发明(设计)人: | 许东海;代伟娜;刘晓林;陈欢;董云峰;郭大伟;王双超;柴小丽 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C07C49/16 | 分类号: | C07C49/16;C07C45/63 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:原料A与氯分子B在催化剂作用下反应,反应产物为包含六氯丙酮和催化剂的混合物;从所述混合物中分离出催化剂而得到粗产物;提纯粗产物从而得到六氯丙酮;
所述原料A为丙酮和氯原子数为1~5的氯丙酮中的至少一种;
所述氯分子B为氯气或氯气和稀释气体的混合物,稀释气体为惰性气体或氮气;
所述催化剂为嘧啶、2-氯嘧啶、2-腈嘧啶或均三嗪;
反应温度为30℃~150℃。
2.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:原料A为丙酮与氯分子B反应时,反应温度为30℃~40℃;随氯分子B加入量的增大,当氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为2:1时,丙酮转化为一氯丙酮、二氯丙酮与三氯丙酮混合物;加入催化剂,依靠反应热自升温至110℃~120℃,当氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为5:1时,反应产物为四氯丙酮、五氯丙酮与六氯丙酮混合物;加热升温至140℃~150℃直至反应结束。
3.根据权利要求1或2所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为嘧啶或2-氯嘧啶。
4.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1 : 1~1.5 : 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:5~1:100。
5.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1.1 : 1~1.2: 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:10~1:20。
6.根据权利要求1或2所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述原料A中水分质量百分含量为2%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为1%以下;通过在0.1KPa~5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。
7.根据权利要求1或2所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述原料A中水分质量百分含量为0.5%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为0.1%以下;通过在0.1KPa~0.5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为嘧啶或2-氯嘧啶;
所述氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1 : 1~1.5 : 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:5~1:100;
所述原料A中水分质量百分含量为2%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为1%以下;通过在0.1KPa~5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。
9.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为嘧啶或2-氯嘧啶;
所述氯分子B中氯分子与原料A中氢原子摩尔比为1.1 : 1~1.2: 1;所述催化剂与所述原料A的摩尔比为1:10~1:20;
所述原料A中水分质量百分含量为0.5%以下;丙酮中DAA的质量百分含量为0.1%以下;通过在0.1KPa~0.5KPa减压蒸馏提纯粗产物而得到极低杂质含量的六氯丙酮。
10.根据权利要求9所述的一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于:所述原料A中水分质量百分含量为0.1%以下。
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