[发明专利]一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置

说明书

本发明公开了一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置，包括氮气气源(1)、质量流量计(2)、进气管路(3)、盖子(4)、真空夹层(5)、多层盘管(6)、液氮液位传感器(7)、自动添加液氮装置(8)、出气管路(9)、电磁阀(10)、动态热机械分析仪(11)、液氮挥发气体出口(12)、进气管路入口(13)和进气管路出口(14)；进气管路入口(13)、液氮液位传感器(7)、进气管路出口(14)、液氮挥发气体出口(12)位于盖子上。该装置比商品化的动态热机械分析仪所附带的低温装置的液氮消耗量节省200％以上，同时可以实现‑180摄氏度的低温。

技术领域

本发明涉及低温装置的技术领域，特别涉及一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置。

背景技术

不同环境下的实验尤其是低温下的实验是材料科学研究领域重要的技术参数，在低温条件下材料的物理性质会发生较大的变化。动态热机械分析仪可以用来测量材料在程序控制的温度下，并施加单频或多频的振荡力的机械行为，可以测量得到其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系，该技术已经广泛地应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。通过动态热机械分析法可以得到材料的粘弹性和相变的信息。在实际应用时，有相当多的材料的次级相变及其他微弱的转变过程主要发生在低温下。该类低温实验主要通过向样品所处的样品室内注入液氮蒸汽来实现，通常通过调节电磁阀来改变蒸汽的流速。然而，在这种实验方式中，液氮的消耗量巨大。以美国TA仪器公司的动态热机械分析为例，对于从-100℃开始的低温实验而言，一天的液氮消耗量在200升以上，并且该类仪器可以实现的最低温度为-120℃，无法通过该仪器公司提供的低温装置来实现更低的工作温度。如果在低温下长时间进行等温实验，液氮的消耗量还要增加很多。另外，由于国内实验室的动态热机械分析仪全部来源于国外。该类低温装置的价格十分昂贵，成交价在1万至3万美元之间。本发明设计了一种通过在液氮浴中循环氮气的方式来实现低温的装置，据其可以实现-180摄氏度的低温，并且液氮消耗量比商品化的动态热机械分析仪所附带的低温装置要节省200％以上。

发明内容

本发明主要解决如下问题：在商品化的动态热机械分析仪上实现低温实验；液氮消耗量比商品化的动态热机械分析仪所附带的低温装置要节省200％以上；可以实现-180摄氏度的低温；实验时采用内盘管的方法，防止液体溢出。

本发明采用的技术方案为：一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置，包括氮气气源、质量流量计、进气管路、盖子、真空夹层、多层盘管、液氮液位传感器、自动添加液氮装置、出气管路、电磁阀、动态热机械分析仪、液氮挥发气体出口、进气管路入口和进气管路出口，进气管路入口、液氮液位传感器、进气管路出口、液氮挥发气体出口位于盖子上，其中，氮气气源中的氮气经质量流量计后以一定的流速经进气管路进入浸没在液氮中的多层盘管降至与液氮接近的温度后再经出气管路进入到动态热机械分析仪的样品室中，带有真空夹层的杜瓦瓶起保温作用，实验时可根据动态热机械分析实验的温度范围来质量流量计的流速，实验温度越低流速应越高，此时进气管路中的氮气和具有真空夹层的杜瓦瓶中的液氮消耗量也越大；带有液氮液位传感器的自动添加液氮装置根据液面的变化来及时补充液氮，与出气管路相连的电磁阀在低温实验结束后关闭，可以有效地避免出气管路出气口附近的水蒸气冷凝堵塞管路；多层盘管的形状和层数取决于具有真空夹层的杜瓦瓶的尺寸和实验的最低温度，实验温度越低杜瓦瓶的尺寸越大，层数也随之增加；在实验过程中，具有真空夹层的杜瓦瓶液氮中的液氮通过液氮挥发气体出口挥发，使杜瓦瓶内的压力维持在常压状态；在使用时可将液氮挥发气体出口的管路延长，使挥发的气体排至室外或者通风设备中。

其中，对于长时间的低温实验而言，也可以采用定时添加液氮的方式。

本发明的优点和积极效果为：

(1)可以实现低至-180℃的低温实验，通过与其相连的动态热机械分析仪可以来研究材料在低温时的次级转变过程和其他微弱的转变过程，而商品化的仪器所附带的低温装置则无法实现-120℃以下的实验。