[发明专利]一种功能化有机镁盐的制备及在制备聚酯复合材料中的应用

说明书

本发明公开了一种功能化有机镁盐的制备方法，是将有机酸完全溶解在蒸馏水中形成有机酸水溶液，再向其中加入无机镁盐，在70~100℃下磁力搅拌1~5h，去除蒸馏水，真空干燥，所得白色粉末状固体即为功能化有机镁盐。以功能化有机镁盐为阻燃剂制备的本征阻燃聚酯（PET）复合材料，不仅解决了无机微粒与基体的相容性，同时也解决了现有生产工艺中存在的聚酯（PET）塑料阻燃性能差的问题。

技术领域

本发明涉及一种功能化有机镁盐的制备方法，本发明同时涉及以功能化有机镁盐为阻燃剂制备阻燃型聚酯（PET）复合材料的应用，属于阻燃材料技术领域和高分子材料合成技术领域。

背景技术

早期合成的聚酯大多为脂肪族聚酯产品，分子量与熔点都比较低并且极易溶于水，直到1941年英国人J.R.Whenfield和J.T.Dikson使用对苯二甲酸与乙二醇为原料，合成出比脂肪族聚酯熔点高的聚对苯二甲酸乙二醇酯。聚酯（PET）属于线型热塑性材料，由于其具有优良的力学性能、热性能，且成本较低已广泛应用于纤维、工程塑料、薄膜包装等诸多领域。尤其是以PET为原料生产的涤纶是我国合成纤维中产量最大的品种。但是传统的聚酯PET具有可燃性，燃烧速度快，不宜熄灭，而且在燃烧过程中产生的熔融滴落物还可以引燃其他的物质，从而加剧了材料的燃烧，由此造成了严重的火灾和人员伤亡事故。因此预防火灾是目前社会重点研究的主题。

为了提高合成材料的安全性，通过在合成高分子材料中加入合适的阻燃剂，可以使合成材料达到阻燃、抑烟的目的。目前用于聚酯阻燃改性的阻燃剂主要是含卤素和含磷的阻燃剂，尽管这两种阻燃剂阻燃效率高，但是卤素阻燃剂在燃烧的过程中会释放出大量的烟和有毒气体，同时还产生致癌物质，不仅对人类的生活环境有污染，而且对身体健康也造成极大的伤害。绿色和环保的阻燃剂是目前整个社会工业研究的方向，随着环保与健康意识不断地深入人心，无卤阻燃剂因其无毒，价格便宜而备受广大研究者的青睐。在无卤阻燃剂中，无机颗粒除了本身具有良好的抑烟性、阻燃性、热稳定性还能降低材料表面的热释放量，作为一种环境友好的绿色阻燃剂被广泛的应用在橡胶，塑料等领域。但是由于无机颗粒本身的缺点（添加量高，与基体相容性差）严重的影响了基体的力学性能，因此无机颗粒的超细化成为了我们目前研究的重点。超细化无机颗粒，可以增强其与基体的接触面积，在提高材料的热稳定性的基础上，同时也可以降低阻燃剂的用量，从而满足不同领域的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种功能化有机镁盐的制备方法；

本发明的另一目的是提供以功能化有机镁盐为阻燃剂制备阻燃聚酯复合材料的方法。

一、功能化有机镁盐的制备

本发明一种功能化有机镁盐的制备方法，是将有机酸完全溶解在蒸馏水中形成有机酸水溶液，再向其中加入无机镁盐，在70~100℃下磁力搅拌1~5h，去除蒸馏水，真空干燥，所得白色粉末状固体即为功能化有机镁盐。

其中，有机酸为亚磷酸、丁二酸、对氨基苯甲酸、庚二酸中的至少一种；无机镁盐为粒径400~600nm的氢氧化镁、碳酸镁、硼酸镁、氧化镁；有机酸与无机微粒的摩尔比为0.5:1~3:1。

二、阻燃聚酯（PET）复合材料的制备

将对苯二甲酸、乙二醇、三氧化二锑及功能化有机镁盐加入到反应釜中，氮气气氛下，在温度210~240℃、压力0.2~0.35MPa下进行酯化反应；酯化结束后，体系进入真空缩聚阶段：先控制温度在260~280℃低真空缩聚0.5~1.5h，随后升温到270~280℃进行高真空缩聚；当搅拌功率不再增长时，反应结束，出料并切粒，母粒在120℃~160℃干燥12h~24h去除水分，即得聚酯复合材料。

所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2~1:1.5；催化剂三氧化二锑的添加量为对苯二甲酸摩尔量的1/10000~2/10000。

所述功能化有机镁盐的添加量为聚酯总质量的1%~10%。