[发明专利]一种燃气加热生产高纯超细球形硅微粉的装置及方法

说明书

本发明公开了一种燃气加热生产高纯超细球形硅微粉的装置，包括微粉料仓、雾化装置、高温熔化炉、聚冷却仓、成品仓和除尘系统。所述雾化装置包括雾化器和压缩空气通道；微粉料仓出料口通过导管连接到雾化器，该导管接入压缩空气通道；高温熔化炉的上端设置有雾化器，下端连接到聚冷却仓；聚冷却仓下端连接成品仓，下端侧面连接除尘系统。本发明的有益效果：采用高温熔化炉熔化或气化微粒，再进行聚冷却成球，根据粉体的粒径进行筛分和收集，实现了硅微粉的球化和分级和除尘；聚冷却仓采用球冠型上盖的设计，能够使得熔融微粉自然冷却收缩成球形并易于收集；通过控制引风机的风量、压缩空气的气体流量、原料粒径和加料量实现颗粒粒径的实时调节。

技术领域

本发明属于非金属矿深加工领域，具体涉及一种燃气加热生产球形硅微粉的装置和方法。

背景技术

近年来，随着微电子技术的迅猛发展，人们对微电子元件的质量要求越来越高，使得硅微粉质量要求也越来越高。全球集成电路(IC)封装材料的97％采用环氧塑封料(EMC)，而在EMC的组成中，除主料酚醛环氧树脂外，硅微粉是用量最多的填料。硅微粉填料占环氧模塑料重量比达70％-90％。所以为了高质量的塑封料除了要求硅微粉超细、高纯度、低放射性元素外，还特别要求其颗粒球形化。这是因为：(1)球的表面流动性好，与树脂搅拌成膜均匀，使得树脂的添加量小，硅微粉的填充量达到最高，因此球形化意味着硅微粉填充率的增加，而硅微粉的填充率越高，其膨胀系数就越小，导热系数也越低，也就越接近单晶硅的热膨胀系数，由此产生的电子元器件的使用性能也越好；(2)与角形硅微粉制成的塑封料相比，球形塑封料应力集中最小、强度最高，当角形粉的塑封料应力集中为1时，球形粉的应力仅为0.6，由此制成的微电子器件成品率高，便于运输、安装，并且在使用过程中不易产生机械损伤；(3)相比于角形硅微粉，球形粉摩擦系数小，对模具的磨损小，使得模具的使用寿命可提高一倍。(阮建军《球形硅微粉的研究进展》和李俊、蒋述兴《球形硅微粉》)

目前，我国所需要的高质量球形硅微粉部分还依赖进口，如何制备高纯、超细的球形硅微粉仍是国内粉体研究热点。现阶段球形硅微粉的制备方法主要包括物理法和化学法。

1、物理法

1.1、火焰成球法：火焰成球法首先对石英进行粉碎、筛分、提纯等前处理，然后将石英微粉送入燃气-氧气产生的高温场中，进行高温熔融、冷却成球，最终形成高纯度球形硅微粉。

具体可采用乙炔气、氢气、天然气等工业燃料气体作为熔融粉体的洁净无污染火焰为热源，此种方法涉及热力学、流体力学、颗粒流体力学等方面的理论。与等离子体高温火焰相比，不涉及电磁学理论及离子在电磁场中流动和运动的问题，生产易控制，易实现工业化大规模生产，是一种具有发展前途的生产工艺。

该方法的缺点在于：工业燃气--乙炔气和天然气在燃烧的过程中也会给产品质量带来一定的污染。氢气在使用过程中危险系数大。目前还未见该方法在工业上大规模、成熟的应用报道。

1.2、高温熔融喷射法：高温熔融喷射法是将高纯度石英在2100-2500℃下熔融为液体，经过喷雾、冷却，得到球形硅微粉。产品表面光滑，球形化率和非晶形率均可达到100％。据调研，美国的球形硅微粉主要采用此法生产的，由于涉及到高性能计算机技术，他们对外严密封锁。高温熔融喷射法易保证球化率和无定形率，但不易解决纯度和雾化粒径调整等问题。目前国内尚未见这方面研究和生产的报道。

1.3、自蔓延低温燃烧法：自蔓延低温燃烧法的工艺流程包括硅酸钠的制备、硅酸溶胶的制备、混合燃烧液的制备、燃烧反应、退火除碳、洗涤处理等步骤。

该技术方法具有的优点如下：

(1)可以以熔融硅微粉为原料，也可以推广至以天然粉石英为原料；(2)工艺简单，无特殊设备要求，操作方便，易于控制，生产成本低；(3)生产过程中使用的材料仅包含极易溶于水的钠离子和硝酸根离子，不会引入其他杂质离子，有利于高纯硅微粉的制备。

缺点在于：目前该方法只是停留在实验室阶段，还不能很好的大规模生产。