[发明专利]一种由二氧化锡制备氟化亚锡的方法

权利要求书

1.一种由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，依次包括如下步骤：

（1）取一定量的甲苯，放入干燥的反应釜中，启动搅拌，以一定的转速搅拌并加入二氧化锡，搅拌均匀并加热至80-85℃，缓慢加入氟化剂和还原剂，加料完毕后使反应体系温度保持在80-85℃，控制回流，同时通过油水分离器将甲苯-水共沸物移除，保温5-7.5小时，得到氟化亚锡浆料，其中甲苯的加入量为二氧化锡加入量的1-4倍，氟化剂的加入量为二氧化锡加入量的0.3-2.2倍；

（2）将步骤（1）得到的浆料转入过滤机中，将剩余甲苯过滤，过滤后取出滤饼，将滤饼放入洗涤釜，加入一定量的环己烷，在一定温度和搅拌速度下进行洗涤，洗涤后过滤浆料，收集固体；

（3）将步骤（2）得到的固体转入干燥设备中，在温度为50-80℃及压力为5-20kPa的条件下进行干燥，得到固体粉末，该固体粉末即为氟化亚锡；

上述步骤（1）的还原剂为80%水合肼、无水肼、甲酸、羟胺中的一种或多种，还原剂的添加量为二氧化锡加入量的0.14-0.25倍。

2.根据权利要求1所述的由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的氟化剂为质量浓度为50-99.9%的氢氟酸溶液、一水合氟化氢、无水氟化氢和氟化铵中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，其特征在于：所述制备方法中，当步骤（1）的氟化剂为液体时，其添加速度优选0.15-0.25升/分钟，当还原剂为液体时，其添加速度优选0.05-0.15升/分钟。

4.根据权利要求2或3所述的由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的环己烷，其加入量为滤饼重量的2-2.5倍。

5.根据权利要求4所述的由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）搅拌的转速为30-150转/分钟。

6.根据权利要求5所述的由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）洗涤的温度为30-35℃，搅拌速度位40-180转/分钟。

7.根据权利要求6所述的由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）在加入环己烷之前先通入氮气对洗涤釜进行吹扫。

8.根据权利要求7所述的由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）的干燥时间为5-8小时。