[发明专利]一种亚硒酸钠中残留二氧化硒含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种亚硒酸钠中残留二氧化硒含量的测定方法，包括以下步骤：称取亚硒酸钠样品，加入无水乙醇，搅拌，静置后过滤；准确移取过滤后的溶液，加水、盐酸溶液和碘化钾，摇匀，于暗处放置；用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点，溶液颜色由棕红色变淡黄色后，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，溶液颜色变为亮橙色，原颜色消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，同时做无样品空白对照实验，按公式计算亚硒酸钠中残留二氧化硒的含量即可。本发明的测定方法填补了现有检测技术的空白，为饲料企业提供了一种高效、准确、简单、方便的二氧化硒残留量测定方法，为饲料企业能选择和使用的亚硒酸钠产品提供了可靠保障。

技术领域

本发明属于化学成分检测技术领域，尤其涉及一种亚硒酸钠中残留二氧化硒含量的测定方法。

背景技术

亚硒酸钠作为一种饲料添加剂，在饲料中广泛使用，用于补充畜禽等动物需要的硒元素，硒是谷胱苷肽过氧化酶的组成部分，通过氧化作用维持细胞膜的功能，提高蛋白质的脂类性质的内源性抗氧化剂的产量。参与能量的转化，影响代谢，对脂肪的乳化、吸收和多种维生素的吸收起着极其重要的作用。同时还参与辅酶A、辅酶Q的合成，影响其他生物酶系统的功能，对氨基酸的代谢、蛋白质的合成、糖类代谢、生物氧化都有影响。畜禽机体缺硒，会严重影响畜禽的生长发育和繁殖机能，是一种对动物生长非常重要的微量元素。

二氧化硒(Selenium dioxide)，+4价金属的氧化物，化学式SeO₂，属于剧毒无机化学品，二氧化硒对皮肤粘膜的刺激作用似二氧化硫。大鼠吸入二氧化硒蒸气150～600mg/m³后立即死亡；吸入100-600mg/m³几天内死亡，还可引起皮炎和皮肤灼伤；慢性吸入3～30mg/m³，每天6h，历时1个月，可引起动物体重减轻和贫血。

但是目前市场上生产的亚硒酸钠产品一般是采用二氧化硒作原料，具体是将适量的二氧化硒溶解于水中，再加入氢氧化钠，调整pH值，加入适量的添加剂和吸附剂，经过滤及蒸发结晶，加热、烘干、破碎、筛分得到成品。如果控制不当，就会造成二氧化硒在产品中有较多残留，残留的二氧化硒将可能影响到动物正常生长，甚至造成动物死亡，因此控制亚硒酸钠中的二氧化硒残留量非常重要，饲料企业迫切的需要一种从亚硒酸钠中检出二氧化硒的含量的测定方法。然而，亚硒酸钠样品中含有二氧化硒的含量很低，采用常规方法仅能测定亚硒酸钠样品中的总硒含量，无法准确从亚硒酸钠样品中测定残留或掺假的二氧化硒的含量。

对本领域技术人员来说，如果能够提供一种有效检测亚硒酸钠中二氧化硒残留量的方法，则对保证上饲料产品安全及后续动物生长性能及安全，都有非常重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种能准确测定亚硒酸钠中残留二氧化硒含量的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种亚硒酸钠中残留二氧化硒含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)称取亚硒酸钠样品置于容器中，加入无水乙醇，搅拌，静置后过滤；因为二氧化硒溶于水和乙醇，而亚硒酸钠溶于水不溶于乙醇，加入无水乙醇后能够溶解亚硒酸钠中的二氧化硒而不溶解亚硒酸钠，从而达到将二氧化硒和亚硒酸钠分离的目的；

(2)准确移取步骤(1)过滤后得到的溶液于碘量瓶中，加水、盐酸溶液和碘化钾，盖上碘量瓶盖，摇匀，于暗处放置；过滤后得到的溶液加入水后，二氧化硒与水反应生成亚硒酸，亚硒酸在盐酸溶液提供的酸性环境下与碘化钾反应，生成单质碘；