[发明专利]一种(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法

权利要求书

1.一种(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)醇和溶剂A混合，在0.5至10℃的条件下边搅拌边通入HCl气体，通气完毕后反应5至25小时，纯化后得亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐；(2)将溶剂B升温至50℃，加入所述亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐，反应1至7小时后降温至-10至3℃，过滤取滤液，该滤液再升温至15至45℃，加入氨基脲盐酸盐，反应24至82小时，得(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇；

其中，所述醇为含1～6个碳原子的烷基的单羟基醇；所述醇的制剂的水分含量为0.3％以下；所述溶剂A为甲基叔丁基醚或二氯甲烷；所述溶剂B为甲醇；所述氯乙腈、醇、HCl和氨基脲盐酸盐的投料摩尔比为1：1～1.05：1.025～1.1：0.275～0.22175。

2.如权利要求1所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于：所述醇为甲醇。

3.如权利要求1所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于：所述醇制剂的水分含量为0.05％以下。

4.如权利要求1所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于：所述氯乙腈与溶剂A的投料质量比为1：5～12。

5.如权利要求1所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于：所述亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐与溶剂B的投料质量比为1：0.34～2.34。

6.如权利要求1所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于，所述(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的纯化包括以下步骤：所述步骤(2)得到的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇过滤后取滤液a，所述滤液a于50℃减压蒸馏，所得固体加入溶剂C，加热搅拌回流30min，趁热过滤取滤液b，所述滤液b冷却析晶，过滤后得滤渣c，所述滤渣c进行真空干燥得白色粉末状的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇；其中，所述溶剂C为异丙醇。

7.如权利要求6所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于：所述氨基脲盐酸盐与溶剂C的投料质量比为1：6～12。

8.如权利要求6所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于：所述冷却析晶的温度为-15至35℃。

9.如权利要求6所述的(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇的合成方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为25至70℃。