[发明专利]一种除草剂氰氟草酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811640116.6 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN111377831A | 公开（公告）日： | 2020-07-07 |
| 发明（设计）人： | 陈正伟;张利笋;刘亮 | 申请（专利权）人： | 南京正荣医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/54 | 分类号： | C07C255/54;C07C253/30;A01P13/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 除草剂 氰氟草酯 制备 方法 | ||
1.一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一，选取干净的双口烧瓶，在双口烧瓶内加入有机溶剂，将(R)-2-[4-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯氧基]丙酸溶于有机溶剂内；
步骤二，在双口烧瓶内部继续加入固体无机碱，升温至50℃后保温，在双口烧瓶内进行反应0.5～1小时，反应后成羧酸盐；
步骤三，继续在双口双口烧瓶内部添加氯丁烷，升温至回流带水反应，进行HPLC跟踪反应；
步骤四，反应结束后蒸出溶剂汇中过量的氯丁烷回收套用，冷却并过滤掉溶剂中生成的无机盐，脱去溶剂得到产品氰氟草酯。
2.根据权利要求1所述的一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所用有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述固体无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，氯丁烷与(R)-2-[4-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯氧基]丙酸的摩尔比例为2～3：1。
5.根据权利要求1所述的一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于：所述固体无机碱与与(R)-2-[4-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯氧基]丙酸的摩尔比例为0.5～1.0：1。
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