[发明专利]一种盐酸文拉法辛制备方法有效
申请号: | 201811640653.0 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109535017B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 张飞龙;孟宪科;范冰冰;李冰;李春正;童杨洋 | 申请(专利权)人: | 合肥立方制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C217/74 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 王华英 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 文拉法辛 制备 方法 | ||
1.一种盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
在硼氢化物和路易斯酸组成的还原体系下还原式I化合物得到式II化合物;
将所述式II化合物酸化成盐得到盐酸文拉法辛;
其中,所述路易斯酸选自氯硅烷化合物。
2.如权利要求1所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,所述硼氢化物选自硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂中的任意一种。
3.如权利要求1所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,所述氯硅烷化合物选自三甲基氯硅烷、三氯硅烷、三乙基氯硅烷中的任意一种。
4.如权利要求1或2所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸选自二价或三价金属氯化物。
5.如权利要求4所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,所述金属氯化物选自氯化锌、氯化镁、氯化铝、氯化镍、氯化铁、氯化铜中的任意一种。
6.如权利要求1所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,由所述式I化合物制备所述式II化合物过程中的反应溶剂选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚、乙二醇二甲醚中的任意一种或上述其任意组合。
7.如权利要求6所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,由所述式I化合物制备所述式II化合物过程包括:于室温下,将所述式I化合物溶于所述反应溶剂,加入所述硼氢化物、所述路易斯酸,反应回流3~5h后,滴加0.5~5%稀酸溶液淬灭反应。
8.如权利要求1所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,所述酸化成盐为在溶解有所述式II化合物的乙酸乙酯-异丙醇混合溶液中通入氯化氢气体。
9.如权利要求8所述的盐酸文拉法辛的制备方法,其特征在于,所述乙酸乙酯与异丙醇的体积比为1:4~7。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于合肥立方制药股份有限公司,未经合肥立方制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811640653.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。