[发明专利]一种稀土掺杂锆酸盐介孔材料及其制备方法在审
申请号: | 201811641113.4 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109455760A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 孙浩然;陈玉峰;张世超;孙现凯;陈曙光;方凯;陶柳实;闫达琛 | 申请(专利权)人: | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 |
主分类号: | C01G25/00 | 分类号: | C01G25/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;刘铁生 |
地址: | 100024*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锆酸盐 介孔材料 稀土掺杂 模板剂溶液 导热系数 反应釜 模板剂 前驱体 制备 溶解 稀土元素离子 可溶性锆盐 气凝胶材料 稀土硝酸盐 热处理 保温反应 隔热材料 恒温烘箱 低导热 耐温性 中高温 锆离子 烘干 溶剂 水中 洗涤 离子 过滤 应用 | ||
1.一种稀土掺杂锆酸盐介孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将模板剂溶解于溶剂中,得到模板剂溶液;
2)将可溶性锆盐及稀土硝酸盐依次溶解于去离子水中,得到含有锆离子及稀土元素离子的溶液,然后将该溶液与步骤1)得到的模板剂溶液混合,并转移至反应釜中;
3)将该反应釜置于恒温烘箱中,保温反应24~48小时后,过滤,洗涤,烘干,得到含有模板剂的前驱体;
4)将步骤3)得到的前驱体热处理4~8小时,即得稀土掺杂锆酸盐介孔材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述模板剂选自三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO、三嵌段共聚物EO-PO-EO或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,当所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵时,所述模板剂溶液通过滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液以调节其pH值达到7~9。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂为无水乙醇、去离子水或其组合。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,当所述溶剂为无水乙醇和去离子水的组合时,所述无水乙醇和去离子水的重量比例(4~7):1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述可溶性锆盐为氧氯化锆、乙酸锆或硝酸锆;所述反应釜带有聚四氟乙烯内衬。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述硝酸盐主要包含硝酸镧,所述硝酸镧掺杂有稀土掺杂剂,所述稀土掺杂剂与硝酸镧的重量比例为(1~4):(9~6)。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述掺杂剂为Gd、Eu、Sm、Nd、Er或Yb的硝酸盐。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述锆离子、稀土元素离子、模板剂和无水乙醇的摩尔比为1:1:(0.005~0.3):(20~60)。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中,所述溶解所需的搅拌转速为200~500rpm,搅拌时间为10~40分钟;步骤4)中,所述热处理是在600℃-900℃的电加热炉中进行,以去除模板剂。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述含有模板剂的前驱体的制备具体包括:将该反应釜置于恒温烘箱中,在保持温度为140~180℃时,反应24~48小时,之后通过过滤得沉淀物,并经过3~6次的去离子水洗涤后,于60~90℃进行烘干12~36小时,得到含有模板剂的前驱体。
12.一种稀土掺杂锆酸盐介孔材料,其特征在于,所述稀土掺杂锆酸盐介孔材料是通过权利要求1-11任一项所述的方法制得的。
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