[发明专利]一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法

权利要求书

1.一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，包括步骤如下：

(1)参比母液的制备

将已知含氢量的甲基封端的含氢硅油，用八甲基环四硅氧烷进行稀释，制成参比母液；所述的参比母液的含氢量为0.30％；

(2)标样的制备

称取不同质量的参比母液于敞口称量杯中，将称量杯放入盛有碱液的顶空瓶中，使称量杯漂浮在碱液上部，密封住顶空瓶瓶口，震荡顶空瓶使参比母液中的含氢硅油和碱液充分接触反应直至没有气泡产生，平行制备5-6个标样；称取的参比母液的质量为0.0500-0.0600g；所述的碱液为质量分数为20％的氢氧化钠溶液，所述碱液的体积为5mL；

(3)测试样品的制备

将含氢硅油样品用八甲基环四硅氧烷稀释，混合均匀，得到稀释液，所述的稀释液的含氢量理论值为0.30％；称取一定质量的稀释液于敞口称量杯中，将称量杯放入盛有碱液的顶空瓶中，使称量杯漂浮在碱液上部，密封住顶空瓶瓶口，震荡顶空瓶使稀释液中的含氢硅油和碱液充分接触反应直至没有气泡产生，平行制备5-6个测试样品；称取的稀释液的质量为0.0530-0.0560g；所述的碱液为质量分数为20％的氢氧化钠溶液，所述碱液的体积为5mL；

(4)标准曲线的绘制

将步骤(2)制备的标样放置在顶空进样装置中，进行顶空-气相色谱分析，根据氢气色谱峰面积与标样中氢的质量之间的对应关系得到一条标准曲线；

(5)测试样品的检测

将步骤(3)制备的测试样品放置在顶空进样装置中，进行顶空-气相色谱分析，记录测试样品中氢气的色谱峰面积，将得到的峰面积与步骤(4)中标准曲线进行比较，得到测试样品中氢的质量，之后通过计算得到含氢硅油样品的含氢量；

步骤(2)(3)中所述震荡顶空瓶均为：首先晃动顶空瓶使其中的称量杯打翻，使称量杯里面的液体和顶空瓶中的碱液接触，之后超声，使称量杯内液体中的含氢硅油和顶空瓶中的碱液反应；

步骤(4)(5)中所述的气相色谱的操作条件均为：

检测器：热导检测器TCD，

填充柱进样口温度：50-70℃，

色谱柱：Φ2mm×3m的5A分子筛填充柱，

色谱柱流量：10-30mL/min，

柱箱温度：50-70℃，

检测器温度：160-250℃，

载气：高纯氮气；

步骤(4)(5)中所述的顶空进样的操作条件均为：

炉温：50-70℃，

传输线温度：50-70℃，

定量环温度：50-70℃，

恒温时间：20min-100min，

进样时间：0.1min-2min，

气体循环时间：1min-5min，

顶空瓶平衡压力：15-20psi，平衡时间0.5-5min；

步骤(5)中所述的含氢硅油样品的氢含量的计算方法为：

其中：T_X：含氢硅油样品的含氢量，以重量百分比表示；M_H：根据标准曲线计算的测试样品中氢的质量，g；M_稀：称取的稀释液的质量，g；M_X：含氢硅油样品的质量，g；M_Y：用来稀释含氢硅油样品的D4质量，g。

2.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲基封端的含氢硅油的含氢量为1.55-1.65％。

3.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的含氢硅油样品中含氢量根据生产工艺确定理论值为1.55-1.65％。

4.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，在气相色谱仪进行分析前，先用纯H₂确定H₂在气相色谱仪中的出峰位置。