[发明专利]三氧化二砷的纯化方法

说明书

本发明提供了一种三氧化二砷的纯化方法。该纯化方法包括：步骤S1，利用臭氧氧化待纯化的三氧化二砷粗品，得到氧化后物料；步骤S2，对氧化后物料进行加热，使其中的三氧化硫和五氧化二磷升华逸出与三氧化二砷分离，得到初纯化物料；以及步骤S3，对初纯化物料进行加热，使其中的三氧化二砷升华逸出后冷凝，得到纯化的三氧化二砷。通过氧化工艺将三氧化二砷粗品各杂质氧化为氧化物，然后沸点差异，通过加热温度的不同，使得低沸点氧化物先与三氧化二砷分离然后再使三氧化二砷升华与高沸点的杂质分离，从而得到纯化的三氧化二砷。上述流程中臭氧氧化易于实现，升华过程均是物理过程易于控制，因此本申请的纯化方法易于操控且容易实现效率较高。

技术领域

本发明涉及三氧化二砷制备领域，具体而言，涉及一种三氧化二砷的纯化方法。

背景技术

砷烷是生产半导体元器件、薄膜太阳能电池等的重要原材料。比如砷烷是生产砷化镓的重要特气，砷化镓薄膜太阳能电池对气体源一般要求纯度达到6N级。电解法制砷烷可以实现砷烷的在线生产，避免了砷烷的储存和运输带来的安全风险。由于气体的纯化对工艺要求很高，工艺控制较难，故寻求对电解用原材料三氧化二砷进行提纯，除去能够在电解过程中产生杂质气体的化合物以达到制备更高纯度的砷烷。

砷烷气体中对后续气相沉积工艺影响较大的杂质气体主要有锗烷、磷烷、硅烷、硫化氢、羰基硫等，这几种气体不仅对气相沉积工艺的影响较大，而且检测困难，因此，本发明主要针对含磷、硅、锗、硫的三氧化二砷化合物的去除而设计。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种三氧化二砷的纯化方法，以解决现有技术中的纯化三氧化二砷的方法效率低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种三氧化二砷的纯化方法，包括：步骤S1，利用臭氧氧化待纯化的三氧化二砷粗品，得到氧化后物料；步骤S2，对氧化后物料进行加热，使其中的三氧化硫和五氧化二磷升华逸出与三氧化二砷分离，得到初纯化物料；以及步骤S3，对初纯化物料进行加热，使其中的三氧化二砷升华逸出后冷凝，得到纯化的三氧化二砷。

进一步地，上述步骤S1包括：在50～100℃下利用臭氧氧化三氧化二砷粗品，其中臭氧以0.1～2L/min的流速持续通入三氧化二砷粗品。

进一步地，上述步骤S2包括：控制氧化后物料的温度在50～100℃，使三氧化硫升华逸出，得到第一分离物料；使第一分离物料升温至300～400℃使五氧化二磷升华逸出，得到初纯化物料。

进一步地，利用水吸收逸出的上述三氧化硫，优选用于吸收三氧化硫的水的温度在5～50℃之间。

进一步地，上述三氧化硫以小于等于0.003L/min的流速通入水中。

进一步地，利用水吸收逸出的上述五氧化二磷，优选用于吸收五氧化二磷的水的温度在1～30℃之间。

进一步地，上述五氧化二磷以小于等于0.0001L/min的流速通入水中。

进一步地，上述步骤S3包括：将初纯化物料加热至460～600℃，使其中的三氧化二砷升华逸出；将气态的三氧化二砷冷凝，得到纯化的三氧化二砷，优选步骤S2和步骤S3在不同的设备中进行。

进一步地，上述利用蒸汽冷凝装置将气态的三氧化二砷冷凝，其中控制气态的三氧化二砷以0.0001L/min～0.5L/min的流量进入蒸汽冷凝装置中冷凝。

进一步地，上述气态的三氧化二砷的冷凝温度为0～10℃。