[发明专利]一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201811643801.4 | 申请日： | 2018-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN109553586B | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 陈正伟;张利笋;刘亮 | 申请（专利权）人： | 南京正荣医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/08 | 分类号： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 除草剂 异噁唑草酮 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：用于制备5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑的合成路线为：
具体包括以下步骤：
步骤一：中间体I的制备，将1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙基-1，3-二酮与N，N-二甲基甲酰胺二甲缩醛在有机溶剂中反应5-10小时，对反应液进行蒸馏处理，蒸干溶剂后得到橙色胶状物的中间体I；
步骤二：5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑的制备，将步骤一中得到的中间体I溶于有机溶剂中，并在加入中间体I的有机溶剂内加入一定量的有机或无机酸，然后加入羟胺盐，对混合的有机溶剂做加热处理，并反应5-10小时，加入适量水溶解二甲胺盐，冷却至0-5℃析晶，过滤得到白色固体的5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑。
2.根据权利要求1所述的一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所用有机溶剂具体为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的反应温度设置为60-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中N，N-二甲基甲酰胺二甲缩醛与1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙基-1，3-二酮的摩尔比例设置为1.0-2.0：1。
5.根据权利要求1所述的一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中所用有机溶剂具体为甲醇、乙醇、异丙醇或二氧六环与水混合后成均相的溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中所用酸具体为三氟醋酸、浓盐酸、浓硫酸或氢溴酸，所述步骤二中所用酸与中间体I的摩尔比例设置为0.8-1.5：1。
7.根据权利要求1所述的一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中反应温度设置为50-100℃。
8.根据权利要求1所述的一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中羟胺盐具体为盐酸盐或硫酸盐，所述羟胺盐与中间体I的摩尔比例设置为1.0-1.5：1。
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