[发明专利]一种连续制备不同脱乙酰度的甲壳素/壳聚糖膜的方法有效
申请号: | 201811643930.3 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN111378187B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 蔡杰;陈毅军;钟奕;张晴;张俐娜 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08B37/08;A61L15/28;A61L15/46;A61L15/18;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;B01D71/74;B01D67/00;C02F1/44;C02F101/20;C02F101/22;C02F101/3 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 吴楚 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 不同 乙酰 甲壳素 聚糖 方法 | ||
1.一种连续制备不同脱乙酰度的甲壳素/壳聚糖膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制质量分数为40%以上的氢氧化钾水溶液,按照甲壳素与氢氧化钾水溶液的料液比为1:100到1:4将甲壳素分散在氢氧化钾水溶液中,在60℃~170℃下脱乙酰化1分钟以上,得到脱乙酰度为10%~90%的甲壳素或壳聚糖与氢氧化钾水溶液的混合物;
(2)将步骤(1)所得混合物中氢氧化钾的浓度调整为2wt%~30wt%,将混合物温度降低到不超过30℃,加入稳定剂,持续搅拌使之快速溶解,得到甲壳素/壳聚糖溶液,所述稳定剂为尿素、硫脲中的一种或多种,并且加入的稳定剂的重量低于所得甲壳素/壳聚糖溶液总重量的20%;
(3)将甲壳素/壳聚糖溶液在其凝胶化温度以下经过过滤、脱泡后得到甲壳素/壳聚糖原液;
(4)将步骤(3)中制得的甲壳素/壳聚糖溶液延流,并浸入至少一级温度为-10℃~80℃的凝固浴中凝固得到甲壳素/壳聚糖湿膜;
(5)将步骤(4)所得甲壳素/壳聚糖湿膜进行水洗使其离子浓度接近于零,经过牵伸、干燥后得到甲壳素/壳聚糖干膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中调整混合物中氢氧化钾的浓度的方法包括:a,将步骤(1)所得混合物经过过滤、压榨之后加入氢氧化钾水溶液中,使混合物中氢氧化钾的浓度为2wt%~30wt%;b,向步骤(1)所得混合物中加入水稀释或高浓度氢氧化钾溶液混合使氢氧化钾的浓度为2wt%~30wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所得甲壳素/壳聚糖溶液中氢氧化钾浓度为4~25wt%、尿素浓度为1~20wt%、硫脲为0~4wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所得甲壳素/壳聚糖溶液中甲壳素/壳聚糖的浓度为1%~15%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述凝固浴为醇、盐、酸中的一种或多种的混合水溶液;所述混合水溶液中盐的浓度为0%~40%,酸的浓度为0%~20%,醇类的浓度为0%~100%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中对水洗后的甲壳素/壳聚糖湿膜进行牵伸的牵伸比为1~2。
7.一种高强度甲壳素/壳聚糖膜,其特征在于,采用权利要求1~6任一项所述的方法制备得到。
8.一种高阻氧甲壳素/壳聚糖膜,其特征在于,向权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到甲壳素/壳聚糖原液中添加层状纳米材料,再按照权利要求1~6任一项所述方法进行流延、凝固、水洗、牵伸、干燥,得到高阻气性甲壳素/壳聚糖膜。
9.如权利要求8所得高阻氧甲壳素/壳聚糖膜的应用,其特征在于,用于食品包装膜或者醇水分离滤膜。
10.一种高抗菌性甲壳素/壳聚糖伤口敷料,其特征在于,向权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到甲壳素/壳聚糖原液中添加具有抗菌性的金属离子,凝固成膜之后通过原位合成的方式制备成纳米粒子,或者直接向所得原液中添加具有抗菌性的金属纳米粒子或金属氧化物纳米粒子,再按照权利要求1~6任一项所述方法进行水洗、牵伸、干燥,得到高抗菌性甲壳素/壳聚糖伤口敷料。
11.如权利要求1~6任一项制备方法所得的高强度甲壳素/壳聚糖膜的应用,其特征在于,将所得高强度甲壳素/壳聚糖膜用于过滤污水,可去除水中的重金属离子及有机染料,所述甲壳素/壳聚糖膜用于过滤污水时,其制备方法中步骤(1)脱乙酰度为60~90%,步骤(2)所得壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为6~11wt%。
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