[发明专利]一种维生素H中间体脱硫的方法

说明书

本发明提供了一种通过醋酸铅水溶液洗涤萃取除去维生素H中间体溶液中含硫杂质的方法。本发明方法包含以下步骤：(1)提供中间体6粗产物于醋酸铅水溶液中的混合物；其中，所述中间体6粗产物包含含硫杂质；和(2)分离步骤(1)的混合物，从而得到脱硫的中间体6。用所述的中间体6通过钯碳还原得到中间体7的过程中钯碳可以套用三次不需要补加新的钯碳，显著降低了工艺生产成本。

技术领域

本发明属于维生素H生产技术领域；更更具体地涉及一种维生素H中间体反应液脱硫的方法。

背景技术

维生素H又称d-生物素、辅酶R，是水溶性维生素，也属于维生素B族，B7。它是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质，也是维持人体自然生长、发育和正常人体机能健康必要的营养素。

迄今为止，已开发出多条合成维生素H的路线，但是目前公认的最具工业化应用价值的仍是Hoffmann-La Roche公司的专利(US2489238)所公开的路线：

路线中由化合物6到化合物7的催化加氢步骤，现在多采用钯碳作为催化剂。此处采用钯碳催化具有用量少，活性高，反应时间短，转化率高等诸多优势；同时也有价格高，易中毒的缺点。由于该路线中化合物5的制备中使用了硫化物，后续中间体中会不可避免的带入硫化物，而微量的硫化物就会使得钯碳中毒；降低了钯炭的循环利用率，大大增加了生产成本。

在大力倡导节能环保的今天，工业生产中如何提高化学试剂的循环利用率，节约能源降低成本是工业生产的主要目标之一。

综上所述，本领域迫切需要开发一种能够提高钯炭的循环利用率，降低生产成本的新方法。

发明内容

本发明的目的就是提供一种操作简单的除去中间体中会引起催化剂中毒含硫杂质的方法。

在本发明的第一方面，提供了一种维生素H中间体6的脱硫方法，所述方法包括步骤：

(1)提供中间体6粗产物于醋酸铅水溶液中的混合物；其中，所述中间体6粗产物包含含硫杂质；和

(2)分离步骤(1)的混合物，从而得到脱硫的中间体6。

在另一优选例中，所述中间体6粗产物包含≤0.9％的含硫杂质。

在另一优选例中，所述中间体6粗产物含97.5～98.5％的中间体6。

在另一优选例中，所述的含硫杂质包括：硫代乙酸钠，和/或硫化钠。

在另一优选例中，步骤(1)中，所述醋酸铅水溶液中，醋酸铅的浓度为0.8-1.2wt％；较佳地为1wt％。

在另一优选例中，步骤(1)中，所述醋酸铅水溶液与所述中间体6粗产物的质量比为(1-3):1；较佳地2:1。

在另一优选例中，步骤(1)中，所述的混合物的温度为25-35℃；较佳地，30℃。

在另一优选例中，步骤(1)包括步骤：

向中间体6粗产物中加入醋酸铅水溶液并搅拌，从而得到中间体6粗产物于醋酸铅水溶液中的混合物。

在另一优选例中，步骤(1)中，所述搅拌的搅拌时间为0.5-1.5小时。

在另一优选例中，步骤(1)中，所述搅拌的搅拌温度为30℃。

在另一优选例中，步骤(2)中，通过萃取分离步骤(1)的混合物。

在另一优选例中，所述萃取的萃取剂为甲苯。

在另一优选例中，所述萃取剂与所述中间体6粗产物的质量比为(4-6):1；较佳地，为5:1。