[发明专利]金属镱的制备方法有效
申请号: | 201811646021.5 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109439932B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 刘华;黄培;黄美松;王志坚;樊玉川;文康;马小波;邓月华;杨露辉;傅臻 | 申请(专利权)人: | 湖南稀土金属材料研究院 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B5/04;C22B9/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 410011 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 制备 方法 | ||
1.一种金属镱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氧化镱和还原剂混合,在真空度高于5×10-2Pa条件下,以10~15℃/min的速度升温至第一温度并保温至真空度稳定,然后以2.5~10℃/min的速度升温至第二温度并保温30min以上进行还原反应,收集蒸出的组分得到还原产物;其中,所述第一温度为200~500℃,所述第二温度为700~1000℃;
将所述还原产物在真空度高于5×10-4Pa条件下,升温至第三温度并保温5~20小时,以使比镱蒸汽压更高的杂质先扩散至所述还原产物表层或蒸出;然后升温至第四温度并收集从所述第三温度升温至所述第四温度的时间段内蒸出的组分,得到所述金属镱;其中,所述第三温度为400~550℃,所述第四温度为650~1000℃;
在将所述还原产物升温至第三温度并保温5~20小时的步骤之后,且在所述升温至第四温度的步骤之前,还包括将所述还原产物表层的杂质去除的步骤。
2.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法,其特征在于,升温至所述第四温度的速度为10℃/min以下。
3.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法,其特征在于,所述第二温度为750~950℃。
4.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法,其特征在于,所述第二温度为950℃。
5.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法,其特征在于,所述第四温度为720~780℃。
6.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法,其特征在于,在将混合后的所述氧化镱和所述还原剂升温至第一温度的步骤之前,还包括将混合后的所述氧化镱和所述还原剂压制成块的步骤。
7.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法,其特征在于,所述还原剂与所述氧化镱的质量比为(0.8~1):1。
8.根据权利要求1~7任一项所述的金属镱的制备方法,其特征在于,所述还原剂为镧和铈中的至少一种。
9.根据权利要求1~7任一项所述的金属镱的制备方法,其特征在于,所述还原剂的相对纯度大于等于99.99%。
10.根据权利要求1~7任一项所述的金属镱的制备方法,其特征在于,所述氧化镱的相对纯度大于等于99.995%。
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