[发明专利]一种连续化生产安赛蜜的方法

权利要求书

1.一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）酰化工段

氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；

（2）环合、水解工段

A）三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；

B）环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；

（3）萃取、中和、结晶工段

乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品；

所述连续反应器为釜式连续、管道连续、微反应器的一种或几种；

所述连续萃取设备、连续中和反应器选自塔式连续、釜式连续、管式连续、微通道连续中的一种或几种；连续浓缩的设备包括釜式浓缩、膜式浓缩、多效浓缩、MVR浓缩中的一种或几种；连续结晶的设备包括釜式连续、管式连续、真空连续结晶器中的一种或几种；连续干燥的设备包括流化床干燥、盘式烘干、耙式烘干中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤（1）酰化工段：

所述连续混合溶解，氨基磺酸与二氯甲烷的摩尔比为 n_氨基磺酸：n_二氯甲烷=1：1〜20；混合温度为0〜40℃；

所述连续中和，其中和的pH=7〜9；所述三乙胺溶液为三乙胺与二氯甲烷的混合溶液，三乙胺与二氯甲烷的摩尔比例为 n_三乙胺：n_二氯甲烷=1:0〜5；中和温度为10℃〜40℃；

所述加成酰化反应，氨基磺酸与双乙烯酮的摩尔比例为 n_氨基磺酸：n_双乙烯酮=1:0.5〜1.5；双乙烯酮与二氯甲烷的摩尔比例为 n_双乙烯酮：n_二氯甲烷=1:0〜1.5；酰化反应温度为0〜30℃；酰化停留时间30s〜10min。

3.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，三氧化硫、溶剂微混合：所述环化剂比重为1.4〜1.9 g/cm³；所述混合温度为-15〜50℃；混合压力0〜lOMPa；停留时间0.01s〜1min。

4.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中微混合器选自静态微混合器、同层微混合器、多层互交薄层微混合器中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中

所述DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0. 2〜3：0.3〜3；

所述DKA反应液比重为1.19〜1.32g/cm³，环化剂比重为1.4〜1.9 g/cm³，DKA反应黏度为5〜30cp，环化剂黏度为5〜25 cp；

所述环化反应温度25℃〜100℃；反应压力0〜lOMPa；

所述水解反应温度25℃〜100℃；反应压力0〜lOMPa。

6.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤（3）中

所述乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷的质量比m_{乙酰磺胺酸反应液}:m_二氯甲烷=1: 0.5〜15；

所述氨基磺酸与K0H的摩尔比n_氨基磺酸：n_K0H =1: 0.8〜2；

所述乙酰磺胺酸钾反应液浓缩后的水含量10%〜90%。

7.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，三氧化硫、溶剂微混合：所述混合温度为0〜20℃；混合压力0〜5MPa；停留时间0.01s〜20s。

8.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中

所述DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1：1〜3:1〜2；

所述DKA反应液比重为1.19〜1.32g/cm³，环化剂比重为1.4〜1.9 g/cm³，DKA反应黏度为5〜30cp，环化剂黏度为5〜25 cp；

所述环化反应温度25℃〜40℃；反应压力0〜5MPa；

所述水解反应温度25℃〜40℃；反应压力0〜5MPa。