[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾的连续后处理方法

说明书

本发明属于化工生产领域，提供一种乙酰磺胺酸钾的连续后处理方法，包括如下步骤：乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续中和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。乙酰磺胺酸反应液经连续萃取、连续分离、连续结晶制得AK糖，该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好等特点。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾的连续后处理方法。

背景技术

安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)，6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧化物；6-甲基-1,2,3-氧噁嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮杂；乙酰磺胺酸钾；6-甲基-1,2,3-氧嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；AK糖英文名：RARECHEM AM UC 0205；SWEET ONE；SUNETTE；POTASSIUM 6-METHYL-1,2,3-OXATHIAZIN-4(3H)-ONE 2,2-DIOXIDE；6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one 2,2-dioxide；acesulfame；ACE SULFAME K；ACESULFAME POTASSIUM。外观性质：白色结晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇；CAS号:55589-62-3；

分子式:C4H4KNO4S；分子量:201.2；熔点：225°；水溶解性：270g/L at 20℃；

密度：1.81；结构式：

作用和用途：该品具有强烈甜味，甜度约为蔗糖的130倍，呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。不吸湿，室温下稳定，与糖醇、蔗糖等有很好的混合性。作为非营养型甜味剂，可广泛用于各种食品。按我国GB2760－90规定，可用于液体、固体饮料、冰淇淋、糕点、果酱类、酱菜类、蜜饯、胶姆糖、餐桌用甜味料，最大使用量0.3g/kg。

现有技术处理工艺：

(1)氨基磺酰氟-双乙烯酮法：以氨基磺酰氟为原料与双乙烯酮在低温条件下反应生产乙酰乙酰胺基磺酰氯，然后在碱或酸催化条件下关环制备AK糖；

(2)乙酰乙酰胺-氯磺酸法：以乙酰乙酰胺为原料与氯磺酸在低温条件下反应生产乙酰乙酰胺基磺酰氯，然后在低温下水解制备AK糖；

(3)氨基磺酸-三氧化硫法：以氨基磺酸为原料在三乙胺存在的条件下，与双乙烯酮反应生成乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐(DKA)，然后在低温条件下用三氧化硫环合、水解，中和、精制制备AK糖。

三种合成方法中，方法(1)、(2)均存在原料来源困难，反应条件苛刻等缺点，不利于工业化生产；方法(3)以工业上易得的氨基磺酸、双乙烯酮、三乙胺、三氧化硫和冰醋酸为原料，反应条件温和，产品收率高，纯度高，是一种很理想的工业化方法。但目前此方法采用的是间歇釜式反应模式，存在需要装卸料、清洗等辅助工序，产品质量不易稳定等缺点。相关文献：(1)谭东.第四代合成甜味剂安赛蜜的制法[J].广西化工，1997(3)：10；(2)李家林、杜晨光、张素娟.一种一线磺胺酸钾的合成工艺[P].CN201010129639.2010-03-17.(3)段湘生，王洪成，王楚萍等.乙酰磺胺酸钾的合成[J].精细化工，1996(5)：22；(4)冯锐.甜味剂安赛蜜的合成研究[J].四川师范学院学报，1999，20(1)：55。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酰磺胺酸钾的连续后处理方法，氨基磺酸-三氧化硫法制备乙酰磺胺酸钾的连续后处理工艺，乙酰磺胺酸反应液经连续萃取、连续分离、连续结晶制得AK糖，该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好等特点。

本发明技术方案如下：