[发明专利]一种基于XPS检测对脱硫灰中成分的分析方法有效
申请号: | 201811646314.3 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109725014B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 徐健;邓君一;马凯辉;周琦;寇明银;廖哲晗;孙成烽;温良英 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | G01N23/2273 | 分类号: | G01N23/2273 |
代理公司: | 重庆晟轩知识产权代理事务所(普通合伙) 50238 | 代理人: | 王海凤 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 xps 检测 脱硫 成分 分析 方法 | ||
1.一种基于XPS检测对脱硫灰中成分的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:建立结合能与成分对照表和建立物质的量比与峰面积比之间的关系模型,具体的;
所述脱硫灰包括亚硫酸钙与硫酸钙,将脱硫灰中亚硫酸钙与硫酸钙的物质的量的比与经过拟合处理得到的两种价态的峰面积的比进行线性分析,得到物质的量比与峰面积比的关系模型如下:
峰面积比=0.1357*物质的量比+0.0148
S2:待测脱硫灰成分定性和定量分析:
使用XPS系统检测待测脱硫灰,得到结合能曲线,该结合能曲线的横轴为待测脱硫灰的结合能,纵轴为待测脱硫灰的相对强度;
该结合能曲线的每个波峰所对应的结合能即代表一种成分,在S1中找到该结合能所对应的成分,完成对待测脱硫灰成分的定性分析;
将所述结合能曲线进行波峰拟合,所述结合能曲线中的每个波峰对应一条拟合曲线,计算每条拟合曲线与基准线之间的面积,然后利用建立物质的量比与峰面积比之间的关系模型算出每条拟合曲线所对应的成分的量比;
所述S1中结合能与成分对照表的建立方法如下:
配置N组脱硫灰测试样本,每组脱硫灰测试样本中含有2个样本,设表示第i组脱硫灰测试样本,表示第i组脱硫灰测试样本中j个样本,i=1,2,…N,j=1,2;
属于同一组的测试样本的成分相同,分属不同组的测试样本成分不同;
设第i组脱硫灰测试样本中的第j个测试样本由两种成分和组成,其中测试样本中和含量比为1:0,测试样本中和含量比为0:1;
使用XPS系统检测确定每种成分所对应的结合能,具体地:
令i=1;
令j=1;
使用XPS系统检测待测样本的结合能曲线,该结合能曲线中最高的波峰所对应的结合能即成分所对应的结合能;
令j=j+1;
如果j2,则返回3),否则执行下一步;
令i=i+1;
如果iN,则返回2),否则执行下一步;
输出 i=1,2,…N,j=1,2所对应的结合能;
所述S1中建立物质的量比与峰面积比之间的关系模型为:
配置T组脱硫灰测试样本,每组脱硫灰测试样本中含有K个样本,设表示第t组脱硫灰测试样本,表示第t组脱硫灰测试样本中k个样本,t=1,2,…T,k=1,2,…K;
设第t组脱硫灰测试样本中的第k个测试样本由两种成分和组成,其中测试样本中和含量比;
令t=1;
令k=1;
找出测试样本成分和所对应的结合能;
使用XPS系统检测待测样本的结合能曲线,将该结合能曲线输入Avantage分析软件进行波峰拟合,并将成分和所对应的结合能输入Avantage分析软件,得到该结合能在结合能曲线上对应波峰的拟合曲线,并计算每条拟合曲线与基准线之间的面积,分别记为和;
根据的值以及和的值,建立成分和量比与峰面积比之间的关系模型;
令k=k+1;
如果kK,则返回c),否则执行下一步;
令t=t+1;
如果tT,则返回b),否则执行下一步;
输出成分和量比与峰面积比之间的关系模型。
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