[发明专利]锂离子电池浆料粘弹性的测试方法

说明书

本发明涉及锂离子电池领域，公开了一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，包括：1)将锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品；2)使用流变仪的转子接触所述待测样品进行旋转处理，得到处理样品；3)使用流变仪的转子对所述处理样品进行震荡测试，设定不同的剪切应变，测得与每个剪切应变相对应的储能模量和损耗模量，并取储能模量最大值表征浆料弹性，取损耗模量最大值表征浆料粘性；其中，所述旋转处理的过程包括：在第一剪切速率80‑120s^‑1下转动所述转子4‑8min；然后在第二剪切速率0.005‑0.02s^‑1下转动所述转子10‑20min。通过本发明所述方法对同一浆料进行多次测量后，能够提供重复性好、准确性高的粘弹性数据。

技术领域

本发明涉及锂离子电池，具体地涉及一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法。

背景技术

随着传统能源的枯竭以及环境问题的日益突出，锂离子电池作为新型清洁能源的发展方向越来越受到各国政府和科学家的重视，不断地致力于开发研究更加实用高效的锂离子电池。在锂离子电池的制备过程中，浆料的质量占有至关重要的地位，其将直接影响后续锂离子电池生产的工艺和质量，故具有优良性能的浆料是锂离子电池制备的根本。而目前行业内部仅测试浆料的粘性状态，浆料作为一种粘弹性液体，其弹性特征会很大的影响浆料的涂布特性，如对挤压涂布的影响，间隔涂布浆料尾部状态等。可见在生产过程中测试评价浆料的粘弹性至关重要。

CN105738827B公开了锂离子电池导电浆液综合性能评价方法，其中步骤4公开了采用流变仪对待测导电浆料进行测量，根据测得的粘度随剪切速率的变化以及模量随剪切力的变化来评判待测导电浆料的弹性、粘性和均一性指标。具体测量条件包括：选用直径为35mm的转矩平板圆盘，且测量时所述转矩平板圆盘与样品台之间的间隙为1mm，剪切速率为10-200s^-1，剪切力为10-200Pa。该方法的主要思想为可将浆料粘弹性的评测用于浆料品质的分析，因此，该方法中仅仅规定了设备的具体参数，实际上只是采用流变仪设备的固有方法，并无对方法本质上的创新，也并未表明此方法的重复性和可辨别性。

CN104880384A公开了使用流变仪测量剪切速率-粘度变化曲线，评价浆料的稳定性。测量时，模具选用直径35mm的平板圆盘，圆盘与样品台间隙距离设定为1mm，测量时剪切速率范围设定为0.1-600s^-1，每次测量使用现取新鲜正极浆料。该方法主要规定的是浆料粘性方面的一些测量，在样品弹性方面并无相关说明，并且使用该方法对不同的加样方法，例如，使用注射器加样和使用药匙加样，由于两种加样方法剪切速率不同，不仅会对样品造成不同层次的破坏，而且测试结果也完全不同，重复性很差。

CN106784627A公开了锂离子电池浆料的制备方法中，涉及测试锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量，确定固体物质稳定悬浮的操作区间；粘性模量和弹性模量通过共振法进行，操作条件包括：振动频率0.1-50Hz，应力0.1-50Pa，测试温度20-40℃。该方法通过测定多个测试点的表面张力和接触角，确定锂离子电池浆料的分散性，可见，该方法并未涉及对浆料整体粘弹性的测定，并且采用测定接触角判断浆料的分散性，接触角的测量方法较为繁琐。

可见，上述方法均未注意到在实际测量锂离子电池浆料的粘弹性时很难保证测试数据的平行性、重复性的问题，无法正确指导锂离子电池浆料的涂布。

发明内容

本发明的目的是为了解决锂离子电池浆料涂布时，由于对浆料粘弹性测试数据不稳定而导致的锂离子电池浆料在涂布过程中对涂布特性造成的影响问题，提供了一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，该方法针对同一浆料进行多次测量后，能够提供重复性好、准确性高的粘弹性数据，并且能够根据粘弹性数据辨别不同的浆料，从而确定合适的涂布工序，保证涂布工序的正确进行。

为了实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，包括：

1)将锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品；