[发明专利]一种多孔硅碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1、球磨制备SiOx：将硅粉与分散质置于球磨罐中进行球磨，部分反应生成SiOx，取出干燥；其中，所述分散质为去离子水、乙醇溶液、异丙醇溶液中的一种；

A2、球磨制备表面有SiO₂结晶的SiO₂-SiOx复合颗粒：取步骤A1制备的SiOx与碱溶液置于球磨罐中进行球磨，将球磨后物料与酸溶液中和反应，再用去离子水真空抽滤至中性后干燥，得到SiO₂-SiOx复合颗粒；其中，所述碱溶液为NaOH、KOH、Na₂CO₃中的一种；

A3、CVD法制备C-SiO₂-pSi包覆颗粒：将步骤A2制备的SiO₂-SiOx复合颗粒置于带有保护气氛的真空回转炉中用碳源进行气相包覆，包覆过程在保护气氛中进行，包覆温度为800~1000℃，气相包覆后得到C- SiO₂-pSi包覆颗粒；

A4、将步骤A3气相包覆后的C-SiO₂-pSi包覆颗粒与0.1~20%的NaOH溶液反应20~360min，然后用去离子水真空抽滤至中性，真空干燥，得到多孔硅碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1、球磨制备SiOx：取微米硅粉与分散质置于球磨罐中进行高能球磨，部分反应生成SiOx，取出干燥；

A2、球磨制备表面有SiO₂结晶的SiO₂-SiOx复合颗粒：取步骤A1制备的SiOx与碱溶液置于球磨罐中进行高能球磨，球磨转速为500~1000r/min，球磨时间为10~36h，然后将球磨后物料与盐酸或者醋酸溶液进行中和反应，再用去离子水真空抽滤至中性后干燥，得到SiO₂-SiOx复合颗粒；

A3、CVD法制备C-SiO₂-pSi包覆颗粒：将步骤A2制备的SiO₂-SiOx复合颗粒置于真空回转炉中进行气相包覆，所述气相包覆采用的碳源包括乙烯、乙炔、聚丙烯中的一种或两种以上的组合，包覆过程在保护气氛中进行，包覆温度为800~1000℃，气相包覆后得到C- SiO₂-pSi包覆颗粒；

A4、将步骤A3气相包覆后的C-SiO₂-pSi包覆颗粒与0.1~20%的NaOH溶液反应20~360min，再用去离子水真空抽滤至中性，然后真空干燥12h，得到多孔硅碳复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1、球磨制备SiOx：取微米硅粉与分散质按照1:（0.6-2）质量比置于球磨罐中，球磨转速为500~1000r/min，高能球磨2~12h，部分反应生成SiOx，取出样品干燥12h，其中，微米硅粉的颗粒直径≤5μm；

A2、球磨制备表面有SiO₂结晶的SiO₂-SiOx复合颗粒：取步骤A1制备的SiOx与碱溶液按照1:（0.02-1）质量比置于球磨罐中球磨，球磨转速为500~1000r/min，球磨时间为10~36h，然后将球磨后物料与盐酸或者醋酸溶液中和反应1~6h，再用去离子水真空抽滤至中性后干燥，得到SiO₂-SiOx复合颗粒；

A3、CVD法制备C-SiO₂-pSi包覆颗粒：将步骤A2制备的SiO₂-SiOx复合颗粒置于真空回转炉中进行气相包覆，气相包覆采用的碳源包括乙烯、乙炔、聚丙烯中的一种或两种以上的组合，包覆过程在保护气氛中进行，包覆温度为800~1000℃，包覆时间为1~12h，气相包覆后得到C- SiO₂-pSi包覆颗粒；

A4、将步骤A3气相包覆后的C-SiO₂-pSi包覆颗粒与0.1~20%的NaOH溶液反应20~360min，再用去离子水真空抽滤至中性，然后真空干燥12h，得到多孔硅碳复合材料。