[发明专利]一种核壳结构Co-SiO2 有效
申请号: | 201811647606.9 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109659548B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 李星星;石珉滈;王志勇;阳逍逍;邵浩明;余梦泽;皮涛;黄越华 | 申请(专利权)人: | 湖南中科星城石墨有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 长沙中科启明知识产权代理事务所(普通合伙) 43226 | 代理人: | 匡治兵 |
地址: | 410600 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 co sio base sub | ||
1.一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
B1、将钴盐和表面活性剂溶于稀盐酸中,混合均匀形成混合液,然后往混合液中加入硅酸盐,在150℃-200℃温度下搅拌加热6-8小时,再静置、冷却、水洗、抽滤,制备掺钴纳米SiO2溶胶,然后在550-700℃的温度下煅烧3-5小时,水洗干燥,得到钴掺杂纳米SiO2粉末,简称Co-SiO2;
B2、将步骤B1制备的钴掺杂纳米SiO2粉末加入装有有机溶剂的三口烧瓶中,然后加入硅烷化试剂,回流8-12h,回流温度设定在有机溶剂的沸点以上,然后抽滤、水洗、干燥,再在炭化炉中碳化,得到Co-SiO2/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤B1中,钴盐、表面活性剂与稀盐酸的质量比为 (1-2.5):(5-12.5):24,稀盐酸的浓度为0.01-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B1中,所述表面活性剂为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B1中,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基溴化钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B2中,钴掺杂纳米SiO2粉末根据有机溶剂的体积按0.8-0.4g/ml加入到有机溶剂的三口烧瓶中。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B2中,硅烷化试剂的加入量与钴掺杂纳米SiO2粉末的质量比为1:(2-4)。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B2中,所述碳化是在惰性气氛下进行的,碳化的温度为800-1100℃,碳化时间为4-8h。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于:步骤B2中,所述有机溶剂为乙醇、苯、甲苯中的一种;所述硅烷化试剂包括分子式为 CnH(2n+1)Si(OCH3)3 、CnH(2n-1)Si(OCH3)3的长链硅烷化试剂。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构Co-SiO2/C负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
B1:制备钴掺杂纳米SiO2粉末:分别称取2-5g钴盐和10-25g表面活性剂溶于120g浓度为0.01-0.5mol/L的稀盐酸中,混合均匀形成混合液,然后往混合液中加入15-24g硅酸盐,在150℃-200℃温度下搅拌加热6-8小时,再静置、冷却、水洗、抽滤,制备出掺钴纳米SiO2溶胶,然后在550-700℃的温度下煅烧3-5小时,水洗干燥,制备出钴掺杂纳米SiO2粉末,简称Co-SiO2;
B2:制备Co-SiO2/C复合材料:取100g步骤B1制备的钴掺杂纳米SiO2粉末加入到装有120-300ml有机溶剂的三口烧瓶中,然后加入25-35g硅烷化试剂,回流8-12h,回流温度设定在有机溶剂的沸点以上,抽滤、水洗、干燥,然后放入炭化炉中在惰性气氛下碳化,碳化温度为800-1100℃,碳化4-8h,制备出Co-SiO2/C复合材料。
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