[发明专利]一种石油焦基活性炭及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811648074.0 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN111377444B 公开(公告)日: 2022-09-09
发明(设计)人: 张舒冬;宋永一;孙晓丹;张庆军;刘继华;方向晨 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: C01B32/33 分类号: C01B32/33;C01B32/348;C01B32/342
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地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石油焦 活性炭 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石油焦基活性炭的制备方法,所述制备方法包括如下内容:

(1)将磷酸铵盐引入石油焦中,然后干燥,磷酸铵盐为磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的一种或几种,将磷酸铵盐引入石油焦中的方法为等体积浸渍法、过饱和浸渍法、混捏法中的一种或几种,磷酸铵盐与石油焦的质量比为0.1~1:1;

(2)用含水蒸气气体对步骤(1)所得样品进行预处理;

(3)将步骤(2)所得样品与活化剂混合,混合均匀后进行活化,活化过程具体操作如下:将步骤(2)所得样品与活化剂混合均匀,在惰性气氛下,升温至活化温度,活化完成后降至20~100℃进行后续处理,其中所述活化温度为400~1000℃,活化时间为5~240min;活化过程在微波辐射条件下进行,所述微波频率为2450MHz或915MHz;所述微波功率以每kg石油焦计,为2~4kW;

(4)步骤(3)所得活化后样品经洗涤、干燥得到活性炭。

2.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述磷酸铵盐为磷酸铵。

3.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)将磷酸铵盐引入石油焦中的方法为过饱和浸渍法。

4.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)干燥温度为60~120℃,干燥时间为2~8h。

5.按照权利要求1或4所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)干燥温度为80~100℃,干燥时间为4~6h。

6.按照权利要求1或4所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)干燥在真空条件下进行。

7.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述磷酸铵盐与石油焦的质量比为0.3~0.8:1。

8.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述含水蒸气气体为水蒸气或者水蒸气与载气的混合气体,所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:20~1:1,所述载气为氮气或惰性气体,惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。

9.按照权利要求1或8所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述含水蒸气气体为水蒸气或者水蒸气与载气的混合气体,所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:10~1:2;所述载气为氮气或惰性气体,惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。

10.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)预处理的具体过程包括第一段预处理、第二段预处理和冷却,其中,第一段预处理温度为150~250℃,预处理时间为1~6h;第二段预处理温度为300~500℃,处理时间为1~6h,然后再冷却至20~100℃。

11.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)预处理的具体过程包括第一段预处理、第二段预处理和冷却,其中,第一段预处理温度为180~220℃,预处理时间为2~4h;第二段预处理温度为350~450℃,处理时间为2~4h,然后再冷却至40~80℃。

12.按照权利要求10或11所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:冷却过程在氮气保护下进行。

13.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述含水蒸气气体的体积空速为500~2000h-1

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