[发明专利]一种催化还原腈类化合物或醛类化合物的方法在审
申请号: | 201811649243.2 | 申请日: | 2018-12-30 |
公开(公告)号: | CN109569613A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 张泽会;张洋民;刘冰;池泉 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C209/26;C07C209/48;C07C211/27;C07C211/29;C07C211/30;C07C211/07;C07C211/35;C07C217/84;C07C213/02;C07B43/04 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醛类化合物 催化还原 介孔碳材料 催化剂 腈类化合物 胺化 制备 催化剂技术领域 有机合成中间体 负载镍催化剂 催化剂制备 催化效果 工业应用 活性位点 类化合物 凝胶前体 温和条件 氢气 负载镍 可循环 可用 苄胺 还原 | ||
1.一种催化还原腈类化合物或醛类化合物的方法,其特征在于:用到一种介孔碳材料负载镍催化剂,该催化剂以镍为活性位点,介孔碳为载体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述介孔碳材料负载镍催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将P123、六亚甲基四胺、2,4-二羟基苯甲酸和乙二胺溶于H2O中,然后转移到水热釜中,密封后在100-200℃下水热反应2-10h,冷却至室温后过滤、洗涤、干燥,得到介孔碳材料载体;
(2)将步骤(1)中得到的介孔碳材料载体分散在加有六水合硝酸镍的氨水混合溶液中,在40-60℃下持续搅拌3-9h,过滤收集聚滤饼,洗涤、干燥得到聚合物凝胶前体;
(3)将步骤(2)中得到的聚合物凝胶前体在氢气氛围中、400-600℃下还原,冷却后用氧气钝化,得到介孔碳材料负载镍催化剂;
所述P123、六亚甲基四胺、2,4-二羟基苯甲酸、乙二胺与六水合硝酸镍的加入质量比为3-5:0.5-1.5:3:0.1-1:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述氨水混合溶液为浓度28.0-30.0wt%的氨水与3-4倍其体积水混合得到的溶液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述还原过程为:在通氢气的管式炉中以2℃/min升温到400℃,保温2-4h,然后继续以2℃/min升温到500-600℃,保温1-3h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化还原腈类化合物的方法依次包括如下步骤:
将催化剂、溶剂和腈类化合物、氨水按照用量比20mg:10mL:1mmol:0-500μL加入到反应容器中,密封反应容器后充入1bar-5bar还原性气体,在40-100℃下反应1-18h,得到还原产物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化还原醛类化合物的方法依次包括如下步骤:
将催化剂、溶剂和醛类化合物、氨水按照用量比10-30mg:10-30mL:1mmol:0-500μL加入到反应容器中,密封反应容器后充入1bar-10bar还原性气体,在40-100℃下反应1-18h,得到还原产物。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于:所述还原性气体为氢气。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述溶剂为己烷、乙腈、无水乙醇、异丙醇、甲醇、水、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述的腈类化合物为:
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述的醛类化合物为:
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