[发明专利]一种异氰酸环己酯的合成工艺在审
申请号: | 201811649614.7 | 申请日: | 2018-12-30 |
公开(公告)号: | CN109574879A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;黄显超;刘长庆;徐小兵;程伟家;张军;李红卫;李波;朱张 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C265/10 | 分类号: | C07C265/10;C07C263/10;C07C263/20;C07C211/35;C07C209/74 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 异氰酸环己酯 光气 环己胺 氯化氢 甲苯 合成工艺 合成釜 通氮气 粗酯 取样分析 蒸馏回收 整套装置 储槽 放入 收率 过量 吸收 检查 保证 | ||
1.一种异氰酸环己酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺的具体步骤如下:
1).检查:检查所有设备、管道、流量计是否洁净、完好、正常;检查所有阀门,特别是通光阀,釜底阀及进出料阀,是否灵活完好、状态是否正确;
检查所有电器、仪表、照明是否灵敏、正确、完好;检查水、电、汽的供应是否正常;并用压力为0.1MPa的氮气检查系统气密性;
检查反应釜尾气是否畅通,负压指标是否正确;
2).成盐:将计量好的甲苯和环己胺投入合成釜,启动搅拌,通入氯化氢气体,控制合成釜通盐酸气温度30℃,通盐酸气时间约8~12小时后停止通氯化氢,成盐结束后,开始升温带水,温度控制在80℃左右;
3).通气:开启光气流量计和光气调节阀,将光气通入到合成釜内,温度控制在80℃~90℃,通光8小时左右,若釜内物料澄清透明,关闭釜底阀和光气调节阀,停止通光气;
4).赶气:打开氮气流量计和氮气调节阀,往合成釜内通氮气,将酸性气体赶出,使用碱液收集罐将酸性气体进行收集,控制赶气温度控制在100℃~115℃;
5).放料:氮气赶气10小时后,取样分析,合格后,停通氮气,降温,将粗酯放入粗酯储槽;
6).蒸馏:将得到的粗酯转移到蒸馏釜内,打开蒸馏釜的真空系统对蒸馏釜进行抽真空,将蒸馏釜内部的物料温度控制在80℃,开始脱甲苯,结束后得到异氰酸环己酯。
2.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤2中氯化氢的通气流量为5~50m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤2中当合成釜内PH为1~2时停止通氯化氢。
4.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤3中光气的通气流量为5~30m3/h。
5.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤4中氮气的通气流量为5~30m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种异氰酸环己酯的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽广信农化股份有限公司,未经安徽广信农化股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811649614.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种异氰酸环己酯的合成方法
- 下一篇:一种荧光探针及其制备方法和用途