[发明专利]一种新型阻燃复合电缆材料的制备方法

权利要求书

1.一种新型阻燃复合电缆材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）量取100重量份乙腈于反应釜中，加入30~70重量份过氧化二异丙苯和20重量份氯仿，磁力搅拌30min，再加入1重量份引发剂偶氮二异丁腈，200rmp转速、氮气保护条件下机械搅拌2h，逐步升温至62℃，保持回流12h，然后加入5重量份质量浓度为5%的KOH水溶液，继续在氮气保护下搅拌反应12h，停止通氮气，升温至120℃左右，减压蒸馏除去未反应的原料和水，在此温度下对反应体系保持抽真空减压6小时，并将反应体系降至室温，将反应产物移至真空烘箱于50℃下干燥2小时，最后得到浅黄色固体产物；

2）将80~120重量份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物在40℃的真空烘箱里干燥6h除去水分后置于哈克密炼机中，加入20重量份上述步骤1）中制备的浅黄色固体产物、30重量份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和10~50重量份的ATO@SiO₂-TiCl₄复合材料，110℃下混炼约30min出料，将得到的混合物通过平板硫化机模压成型，在上下模温度为170℃±5℃左右加料，预热30min，温度恒定后加压至100kg/cm²，放气，继续加压至100kg/cm²，保压6~8min，冷却制样，即得到新型阻燃复合电缆材料。

2.根据权利要求1中一种新型阻燃电缆材料的制备方法，其特征在于步骤1）中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量为共聚物总量的50%，门尼粘度ML₁₊₄(100°C)为27±4，密度为1.00g/cm³。

3.根据权利要求1中一种新型阻燃电缆材料的制备方法，其特征在于步骤2）中ATO@SiO₂-TiCl₄复合材料的制备方法为：

1）称取5重量份SnCl₄·5H₂O和5重量份SbCl₃固体，分别将其溶解于30重量份质量浓度为65%的盐酸溶液，再分别移取10重量份SnCl₄和5重量份SbCl₃溶液混合，磁力搅拌30min，得到混合溶液；

2）准确称取10重量份纳米二氧化硅加入到30重量份无水乙醇中，再加入4重量份异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯，400rmp条件下搅拌30min，60℃、超声波振荡仪上振荡15min，过滤，65℃下干燥12h，得到改性纳米二氧化硅；

3）油浴加热混合溶液至60℃，取4重量份质量分数为28%的氨水溶液和2重量份改性纳米二氧化硅缓慢滴加到混合溶液中，磁力搅拌30min后加入2重量份四氯化钛，150rmp、60℃下保温反应3h，待沉淀完毕后在60℃条件下熟化2h，10000r/min条件下离心分离30min，将得到的固体用150份正庚烷洗涤3~4次，氮气吹干后得到黄色粉末，研磨，置于马弗炉中800℃锻烧2h，得到ATO@SiO₂-TiCl₄复合材料。