[发明专利]一种缓凝型分散剂及其制备方法

权利要求书

1.一种缓凝型分散剂，其特征在于，是由一种体型聚合物中的部分胺基氢进行烷氧基化反应，剩余胺基氢与亚磷酸以及醛类单体发生曼尼希反应得到；

所述体型聚合物是由多元胺与环氧氯丙烷依次进行开环与取代反应后获得，含有大量的未反应胺基氢；

所述多元胺，包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、环己二胺、对苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺中的一种；

所述环氧氯丙烷与多元胺单体的摩尔比为(0.5～2)：1；

所述的体型聚合物的制备方法，是温度不超过50℃，将环氧氯丙烷与多元胺单体先发生开环反应，之后加入水，升温至80～110℃之间，反应2h～10h，即得到所述体型聚合物；加入的水量与多元胺单体的质量比为(3～8)：1；

所述烷氧基化反应温度为90～100℃；所述曼尼希反应的温度为100～130℃；

所述缓凝型分散剂的重均分子量在1000～20000之间。

2.根据权利要求1所述的缓凝型分散剂，其特征在于，所述环氧氯丙烷与多元胺单体的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的缓凝型分散剂，其特征在于，所述体型聚合物的结构简式如(I)的示意结构，此结构所用的多元胺为乙二胺，

4.根据权利要求1所述的缓凝型分散剂，其特征在于，环氧氯丙烷与多元胺单体在冷水浴保温的条件下进行滴加混合，然后从水浴中取出搅拌并观察温度升高情况，如温度超过50℃再侵入水浴中进行冷却，如此反复直到不再自动升温为止即为开环反应结束。

5.根据权利要求1所述的缓凝型分散剂，其特征在于，所述烷氧基化反应所用到的环氧化物包括环氧乙烷、环氧丙烷、缩水甘油、1,2-环氧丁烷、四氢呋喃中的一种或多种；

所述烷氧基化反应，所需环氧化物摩尔数与体型聚合物中胺基氢摩尔数比为(0.65～0.90)：1；

所述醛类单体为甲醛、三聚甲醛或者多聚甲醛中的一种。

6.根据权利要求1所述的缓凝型分散剂，其特征在于，所述缓凝型分散剂的重均分子量在2500～15000之间。

7.根据权利要求5-6任一项所述的缓凝型分散剂，其特征在于，所述缓凝型分散剂的一种结构，以其使用乙二胺为例和环氧乙烷为例，其结构如式(Ⅱ)所示：

8.权利要求5-7的任一项所述的缓凝型分散剂的制备方法，其特征在于，所述缓凝型分散剂的制备方法包括如下步骤：

(1)将体型聚合物加入反应釜后，抽真空至-0.1Mpa，之后密闭反应釜，开启搅拌，控制釜内温度为90～100℃，逐渐通入所需量的环氧化物，进行烷氧基化反应，待环氧化物通完且体系压力保持10min不降低后，所述烷氧基化反应结束；无需额外加入催化剂，自身碱性可催化反应进行；

(2)在室温水浴冷却和机械搅拌条件下，在步骤(1)所得反应体系中首先缓缓加入催化剂，然后加入亚磷酸，最后醛类单体采用滴加的方式加入上述反应体系；使用油浴或者电加热装置将反应体系加热到100～130℃，进行曼尼希反应，保持反应时间为5～10h，得到所述缓凝型分散剂；

步骤(2)所述催化剂为强酸性均相催化剂，属于这类催化剂的有浓盐酸、浓硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸；催化剂的用量与制备步骤(1)的体型聚合物的多元胺单体等质量；

步骤(2)中所述曼尼希反应，体型缩聚物中剩余胺基氢、亚磷酸、醛类单体的摩尔比为1：(1～1.1)：(1～1.2)。