[发明专利]一种苯胺基聚醚及其制备方法和其改性脂肪族高效减水剂的应用有效
申请号: | 201811651570.1 | 申请日: | 2018-12-31 |
公开(公告)号: | CN111378109B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 冉千平;王兵;王涛;亓帅;韩正;范士敏;马建峰 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G16/06;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 乔淑媛 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 基聚醚 及其 制备 方法 改性 脂肪 高效 水剂 应用 | ||
1.一种改性脂肪族高效减水剂,其特征在于,利用苯胺基聚醚合成所述改性脂肪族高效减水剂;
所述苯胺基聚醚,是苯胺、甲基苯胺和/或对甲基苯胺中的胺基氢被聚醚链段取代,所述聚醚链段是指环氧乙烷和/或环氧丙烷开环聚合后得到的聚醚链段;
所述改性脂肪族高效减水剂是首先将苯胺基聚醚与甲醛进行缩合反应,得到预缩聚聚醚A,丙酮、甲醛、亚硫酸预缩聚,得到预聚物B,A与B再混合缩聚得到所述改性脂肪族减水剂;所述苯胺基聚醚具有如下结构:
其中R1为H、-NH2、-OH或1-4个碳原子的烷基或
-NH(CH2CH2O)m(CHCH3O)nR2;R2为H或1-4个碳原子的烷基;m,n为0-100的整数。
2.根据权利要求1所述改性脂肪族高效减水剂,其特征在于,所述苯胺基聚醚的制备方法,在反应釜中加入苯胺、甲基苯胺和/或对甲基苯胺;加入催化剂氢化钠,除去氢气,抽真空10min,依次通入相应摩尔量的环氧乙烷、环氧丙烷,在110-150℃,0.1-0.5MPa下反应,通完后保温反应30min即得所述的苯胺基聚醚。
3.根据权利要求1所述的改性脂肪族减水剂,其特征在于,所述改性脂肪族减水剂的重均分子量Mw为5000-20000,是固含量为30%-50%的水溶液。
4.权利要求1所述改性脂肪族高效减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)A料的制备
将苯胺基聚醚和甲醛在水溶液中碱性催化剂下预缩聚,得到A料;
(2)B料制备
由丙酮、甲醛、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和氢氧化钠反应制备B料;
(3)混合反应
将A料加入B料中,保温反应,得到改性脂肪族减水剂;
步骤(1)A料的制备方法为:甲醛和聚醚的比例为1:1-1:1.5,碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的水溶液,反应温度为80-120℃,反应时间2-5h,以水为溶剂,反应物的质量分数占30-80%;
步骤(2)中B料的制备方法为:在反应釜中加入水、磺化剂及氢氧化钠,调节PH为7-10,搅拌20min同时升温至30-50℃,将亚硫酸盐溶解,然后升温至60-80℃,加入甲醛、丙酮混合物,滴加完毕后保温反应0.5-1h,得到B料;其中磺化剂:丙酮=0.4-1,甲醛:丙酮=1.5-2.5。磺化剂是无水亚硫酸钠、七水亚硫酸钠、硫酸氢钠、焦亚硫酸钠;
步骤(3)混合反应的步骤为:将A料加入到B料中,调节溶液的pH至10-13之间,80-120℃反应2-4h,加水稀释后即得改性脂肪族减水剂。
5.权利要求1所述改性脂肪族高效减水剂的应用,其特征在于,所述改性脂肪族减水剂作为水泥基材料分散剂使用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述改性脂肪族减水剂作为水泥基材料分散剂可以单独使用,也可以与其他减水剂复配使用,使用时其掺量,即折固掺量为胶凝材料质量的1‰-5‰。
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