[发明专利]一种通过液氮制取固态氩的方法及装置

说明书

本发明属于超低温固体制备领域，具体涉及一种通过液氮制取固态氩的方法及装置。所述方法包括：放置步骤：将放置有液氮的导热容器放置于含氩液体中；抽真空步骤：对所述液氮进行抽真空处理，至所述液氮的温度降至小于或等于零下196℃，成为超冷液氮；所述超冷液氮冷却所述含氩液体，得到固态氩。所述装置包括：外筒体，外盖体，内筒体，内盖体；所述外筒体和所述外盖体构成含氩液体仓，所述内筒体和所述内盖体构成液氮仓。本发明通过对液氮抽真空处理得到超冷液氮，可以使不纯的含氩液体结冰，并促进固态氩(氩冰)的迅速生长，提高制备效率。本发明简便易行，成本低廉，便于工业化生产固态氩，适宜推广使用。

技术领域

本发明属于超低温固体制备领域，具体涉及一种通过液氮制取固态氩的方法及装置。

背景技术

目前，最常用的超低温冷源是液氮。液氮是危化品，运输不便且成本高，特别是小批量运输时成本过高。液氮用于超低温运输生物样本时，要使用装有液氮吸附材料的杜瓦罐，才能作为一般货物运输。这种装有吸附材料的杜瓦罐又叫做干式液氮罐，液氮吸附过程时间很长，从冷却到吸附可长达24小时。目前将液氮灌装到杜瓦罐里都是人工操作，而且杜瓦罐的内部的吸附材料的使用寿命和性能易衰退不易把握，因此将液氮作为超低温冷源的成本较高、管理不易。液氮也不易制备为超低温固体，原因为：第一，液氮本身不容易做成块状；第二，液氮本身容易做成液氮浆，但液氮浆很不稳定，容易融化。

固氩块(液态氩在-189℃时凝固成的固体，以下又称为“氩冰”、“固体氩”、“固态氩”)，其表面积有限，在大气中比较稳定，可望成为类似二氧化碳干冰(-79℃)的方便性超低温冷源。

正常的空气成分按体积分数计算是：氮(N2)约占78％，氧(O2)约占21％，稀有气体约占0.939％。氩气的价格约为氮气的五倍。液氧、液氮和液氩均可利用空分技术从空气中低温液化分离而获得。空分工厂的精制前的粗氩(液态)中，包括浓度为97.5％的氩和少量的氧和氮，粗氩经过进一步纯化为99.999％的精氩产品(液态)。传统的应用中，炼钢，半导体气体等需要精氩产品。但作为冷源，粗氩也可以应用。

现有技术中，冷却液氩的方法有以下两种：第一种是通过抽真空：将液氩放进密闭容器里，容器连接真空泵；这样，部分液氩吸取热量气化，冷却其余液氩，可生成固体氩；该方法的缺点是成本高昂；另外当液氩为含有氧、氮的粗氩时，液氩、液氮、液氧的蒸发速度各不相同，工程和固体氩冰成分品质难以控制。第二种是通过液氮和液氩之间的热交换：将装有液氩的试管放入装有液氮的烧杯中，试管内的液氩被冷却得到固体氩；该方法的缺点是效率低、速度慢，对液氩纯度要求高。如果液氩中含有液氧和液氮，则因为熔点降低而不容易单纯通过试管冷却得到固体氩；另外含氮，含氧的液氩，熔点会降低，结冰则需要更低的温度，在实验室里由液氦与低纯度的液氩进行热交换，价格昂贵，不适宜工业化生产固态氩。

所以，目前的科研和实践中，需要开发一种成本低廉、效率高的、适于工业化生产、利用液氮制备氩冰的方法，特别适用于将含有氮、氧杂质的粗氩的制备为固态氩的方法。该方法制备出的固态氩具有干冰(固体的二氧化碳)二氧化碳的方便性，可作为新式的超低温干式冷源(小于零下189℃)使用。

发明内容

本发明提供了一种通过液氮制取固态氩的方法及装置，该方法能够以低成本、高效率制备得到固态氩，特别是能够以低成本、高效率将含有氧，氮的粗液氩制备得到固态氩。

本发明是通过以下的技术方案实现的：

一种通过液氮制取固态氩的方法，包括：

放置步骤：将放置有液氮的导热容器放置于含氩液体中；抽真空步骤：对所述液氮进行抽真空处理，至所述液氮的温度降至小于或等于零下196℃，成为超冷液氮；所述超冷液氮冷却所述含氩液体，得到固态氩。

作为优选的实施方式，所述含氩液体中氩元素的摩尔百分含量为大于90％。