[发明专利]一种检测水合肼的方法有效

专利信息
申请号: 201811652828.X 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109540884B 公开(公告)日: 2020-02-18
发明(设计)人: 杨伟;喻鹏;翟元明;包睿莹;刘正英;杨鸣波 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31;G01N21/33
代理公司: 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 代理人: 刘文娟
地址: 610065 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 水合 方法
【说明书】:

发明涉及一种快捷、可重复检测微量水合肼的方法,属于无机检测技术领域。本发明提供一种检测微量水合肼的方法,具体方法为:将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中搅拌混匀,混合检测液能够显示蓝色则表明该待测物质中含有水合肼;其中,所述溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或二甲亚砜,混合检测液中单质硫的质量分数为0.0001%~1%。本发明检测微量水合肼的方法能够重复快捷的实现水合肼的微量检测。

技术领域

本发明涉及一种快捷、可重复检测微量水合肼的方法,属于无机检测技术领域。

背景技术

水合肼是一种常用的工业原料,它的应用极其广泛,水合肼作为一种重要的精细化工原料,主要用于合成发泡剂;也用作锅炉和反应釜的脱氧和脱二氧化碳的清洗处理剂;在医药工业中用于生产抗结核、抗糖尿病的药物;在农药工业中用于生产除草剂、植物生长调和剂和杀菌、杀虫、杀鼠药;此外它还可用于生产火箭燃料、重氮燃料、橡胶助剂等。水合肼的应用领域还在不断拓展。

虽然水合肼有很多的应用领域,但水合肼有剧毒,强烈侵蚀皮肤及阻害体内的酶;在体内主要影响碳水化合物和脂肪的新陈代谢功能;急性中毒时,可损害中枢神经系统,多数情况下能致死;具有溶血性质;其蒸气能侵蚀黏膜,并导致头昏;刺激眼睛,使眼红肿、化脓;损害肝脏,使血糖降低、血液缺水,并引起贫血;空气中肼的最高容许浓度为0.1mg/m3

由于水合肼的广泛应用领域和其强毒性,所以对其的检测就显得尤其重要。现目前对水合肼的检测方法主要有化学滴定法,液相色谱法,电化学检测法等,但这些检测方法都存在检测操作复杂,需要相关设备,耗时等缺点。无法实现水合肼既快捷又微量的检测。

发明内容

本发明旨在提供一种快捷可重复检测微量水合肼的方法,用该方法对水合肼进行检测,能够重复快捷的实现水合肼的微量检测;并且该检测液可重复利用。

本发明的技术方案:

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种检测水合肼的方法,具体方法为:将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中搅拌混匀,混合检测液能够显示蓝色则表明该待测物质中含有水合肼;其中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲亚砜(DMSO),混合检测液中单质硫的质量分数为0.0001%~1%。

优选的,混合检测液中单质硫的质量分数为0.01%~0.1%。

进一步,上述方法中,当待测物质是液体时,所述待测物为无色液体;待测物质加入的体积量为混合检测液体积的0.01%~100%。

进一步,上述方法中,当待测物质中含有能与单质硫或所述溶剂发生反应的物质时,需先除掉该物质后再进行检测。

进一步,混合检测液采用下述方法制备:将溶剂和单质硫混合以400~600r/min(优选为500r/min)的转速进行磁力搅拌5~15min(优选为10min)使两者混匀。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种定量检测水合肼的方法,具体为:将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中,混合检测液显示蓝色后立即(30s内)对混合检测液/待测物质的混合溶液进行紫外可见光检测(常温下),得到波长为617nm的特征吸收峰的吸收值,根据公式1)Y=-0.898e^(-X/36.95)+0.869,计算得到待测物质的含水合肼量,式中,X代表检测液中含水合肼量,单位ppm;Y代表测得的吸收值;其中,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)或二甲亚砜(DMSO)。

进一步,上述定量检测水合肼的方法中,混合检测液中单质硫的质量分数0.0001%~1%,优选为0.01%~0.1%;更优选为0.1%。

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