[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法和反应系统有效

专利信息
申请号: 201811653496.7 申请日: 2018-12-30
公开(公告)号: CN111377886B 公开(公告)日: 2022-11-29
发明(设计)人: 庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 申请(专利权)人: 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
主分类号: C07D291/06 分类号: C07D291/06
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 陶芾
地址: 226000 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 磺胺 制备 中的 环化 水解 工段 通道 反应 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法,包括环化反应和水解反应,其特征在于:该方法包括:

(1)乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺(DKA)反应液和环化剂溶液按照体积比1:1~2同时进入环化微反应器,环化反应温度控制在-10℃~60℃,压力为0.1~10MPa,停留时间为0.01s~15min;

(2)后经环化微换热器进入一级水解微反应器,再依次经一级水解微换热器、二级水解微反应器、二级水解微换热器后得到乙酰磺胺酸溶液;

所述一级水解温度控制在-10℃~10℃,压力为0.1~10MPa,停留时间为0.01s~15min;所述二级水解温度控制在10℃~50℃,压力为0.1~10MPa,停留时间为0.01s~10min。

2.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法,其特征在于:所述DKA溶液浓度为10-25wt%;所述环化剂溶液为SO3溶液,环化剂溶液的浓度为15-50wt%。

3.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法,其特征在于:所述环化反应温度控制在-5℃~40℃,压力为0.5~8MPa,停留时间为0.1s~10min。

4.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法,其特征在于:所述一级水解温度控制在-5℃~8℃,压力为0.5~8MPa,停留时间为0.1s~8min。

5.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法,其特征在于:所述二级水解温度控制在12℃~40℃,压力为0.5~8MPa,停留时间为0.1s~8min。

6.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法,其特征在于:所述环化及水解收率稳定在90%-95%;成品AK糖含量99.4%以上。

7.一种实施权利要求1-6任一项所述乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应方法的反应系统,其特征在于:

依次将环化微反应器、环化微换热器、第一水解微反应器、第一水解微换热器、第二水解微反应器、第二水解微换热器串联;分别用管道将环化微反应器、环化微换热器、第一水解微反应器、第一水解微换热器、第二水解微反应器、第二水解微换热器并联至制冷液管道,通过制冷液循环泵输送制冷液;

将DKA储罐、DKA泵、流量计1依次用管道与环化微反应器连接;将环化剂储罐、环化剂泵、流量计2依次用管道与环化微反应器连接;水解水罐、水解泵、流量计3、流量计4依次用管道连接至第一水解微反应器;在流量计3、流量计4之间用管道连接至第二水解微反应器。

8.根据权利要求7所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应系统,其特征在于:所述制冷液为制冷盐水。

9.根据权利要求7所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应系统,其特征在于:所述第二水解微换热器出口与后处理工段连接。

10.根据权利要求7所述的一种乙酰磺胺酸钾的制备中的环化及水解工段微通道反应系统,其特征在于:二氯甲烷储罐分别与DKA泵、环化剂泵连接。

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