[发明专利]锂离子电池用正极活性物质的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用正极活性物质的制备方法，其特征在于，

所述方法包括以下步骤：

步骤1：

称取六水合硫酸镍1086.4g，五水合硫酸锰2989.6g，蒸馏水6814.6g，将六水合硫酸镍、五水合硫酸锰和蒸馏水混合溶解后用作为金属盐水溶液；

称取硫酸铵109.4g和蒸馏水641.6g，硫酸铵和蒸馏水混合溶解后用作为硫酸铵水溶液；

称取硫酸铵158.4g和蒸馏水3841.6g，硫酸铵和蒸馏水混合溶解后用作为母液；

称取氢氧化钠800g和蒸馏水1200g，氢氧化钠和蒸馏水混合溶解后用作为pH调节剂；

在带有鼓泡功能的4L玻璃制造反应槽中，加入母液，在加热套中加热到60℃，控制pH为11.0，保持反应槽内的溶液搅拌，添加金属盐水溶液10.0g/分钟，硫酸铵水溶液2.0g/分种，沉淀析出Ni及Mn含有共沉淀生成物质，在添加金属盐水溶液过程中，添加pH调节剂保持反应槽内的反应溶液pH为11.0，同时，为了析出的共沉淀生成物质不被氧化，往反应槽内通氮气气体流量1.0L/分钟，同时，为了反应槽内的液量不超过4L，连续抽出反应溶液；

为了从共沉淀生成物质中除去不纯物离子，进行反复的加压过滤和把得到的滤饼往蒸馏水中分散洗涤操作，当滤液的导电率到达25μS/cm以下时洗涤过程结束，然后将共沉淀生成物质进行120℃干燥12小时；

得到的共沉淀生成物质D₅₀为8.2μm，比表面积为25.7m²/g，共沉淀生成物质的组成分析结果表明，Ni：Mn的摩尔比为0.248:0.752，Ni及Mn含有量共计为11.576mol/kg；

钛酸酯水溶液中Ti元素为8.1wt％、pH＝0.7的34.356g，加入到蒸馏水65.644g中，配制成pH＝6的含Ti水溶液；

硝酸镁含水化合物15.430g加入到蒸馏水84.570g中，配制成含Mg水溶液；

往共沉淀生成物质200g，分批多次共喷雾含Ti水溶液20.0g，使共沉淀生成物质和含Ti水溶液混合接触，然后以同样的方法，喷雾Mg水溶液20.0g，使共沉淀生成物质和含Mg水溶液混合接触，得到的混合物于90℃干燥3小时，得到掺杂了Ti及Mg的共沉淀生成物质前驱体；

步骤2：

将步骤1得到的前驱体和碳酸锂44.727g混合，碳酸锂中Li元素的量为26.85mol/kg，得到的混合物在含有氧气的氛围下，于850℃热处理24小时，得到氧化物(1)；

对氧化物(1)进行ICP测试，测得氧化物(1)组成为Li_1.000Ni_0.495Mn_1.485Mg_0.010Ti_0.010O₄；

采用马尔文MS3000粒度测试仪对氧化物(1)的粒度进行测试，测得氧化物(1)的D₅₀为8.50μm；

采用BET测试法测得氧化物(1)的比表面积为0.74m²/g；

氧化物(1)具有空间群Fd-3m的晶体构造，不具有空间群P4₃32的晶体构造。