[发明专利]一种高纯度舒更葡糖钠的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度舒更葡糖钠的制备方法，该方法为：

(1) γ-环糊精与3-巯基丙酸、三氟甲磺酸反应，然后使用含有钠离子的碱金属溶液淬灭反应得到舒更葡糖钠粗品，所述的含有钠离子的碱金属溶液包括氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠中的一种或其混合；

(2)将步骤(1)得到的舒更葡糖钠的粗品调节pH，上样至阴离子交换树脂上；用氯化钠水溶液洗脱，分离杂质，得到高纯度舒更葡糖钠。

2.如权利要求1所述的方法，步骤(1) 所述γ-环糊精与3-巯基丙酸、三氟甲磺酸反应的反应溶剂为DMF、DMSO、甲酰胺、N’N-二甲基乙酰胺中的一种或其混合溶剂。

3.如权利要求1所述的方法，步骤(1) 所述γ-环糊精与3-巯基丙酸、三氟甲磺酸反应的反应温度为-50℃至0℃。

4.如权利要求1所述的方法，步骤(1) 所述γ-环糊精与3-巯基丙酸、三氟甲磺酸反应的反应温度为-40℃至-20℃。

5.如权利要求1所述的方法，步骤(1) 所述γ-环糊精与3-巯基丙酸、三氟甲磺酸反应的反应温度为-40℃。

6.如权利要求1所述的方法，步骤(1) 所述淬灭反应的温度为10℃-40℃。

7.如权利要求1所述的方法，步骤(1) 所述淬灭反应的温度为20℃-30℃。

8.如权利要求1所述的方法，步骤(1)所述淬灭反应的温度为25℃。

9.如权利要求1所述的方法，步骤(1)中，γ-环糊精、3-巯基丙酸、三氟甲磺酸三者的反应摩尔比为1:5～30:5～30。

10.如权利要求1所述的方法，步骤(1)中，γ-环糊精、3-巯基丙酸、三氟甲磺酸三者的反应摩尔比为1:8～16:8～16。

11.如权利要求1所述的方法，步骤(1)中，γ-环糊精、3-巯基丙酸、三氟甲磺酸三者的反应摩尔比为1:9:8.5。

12.如权利要求1所述的方法，步骤(2)所述的阴离子交换树脂为单分散PS-DVB微球基质上键合三级胺的阴离子官能团树脂。

13.如权利要求1所述的方法，步骤(2)所述的将步骤(1)得到的舒更葡糖钠的粗品调节pH，上样至阴离子交换树脂上，其中将步骤(1)得到的舒更葡糖钠的粗品调节pH6.0-8.0，上样的舒更葡糖钠的浓度为250mg/ml。

14.如权利要求1所述的方法，步骤(2)所述的将步骤(1)得到的舒更葡糖钠的粗品调节pH，上样至阴离子交换树脂上，其中将步骤(1)得到的舒更葡糖钠的粗品调节pH为7.0，上样的舒更葡糖钠的浓度为250mg/ml。

15.如权利要求1~14任一项所述的方法，步骤（2）所述用氯化钠水溶液洗脱是使用0→2M的氯化钠溶液梯度洗脱。