[发明专利]稻瘟灵及禾草敌检测方法

说明书

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及稻瘟灵及禾草敌检测方法。该稻瘟灵及禾草敌检测方法将含有稻瘟灵、禾草敌的大米试样，用丙酮振摇提取，过滤后浓缩。用FPD检测器的气相色谱仪测定，根据保留时间定性，与标准系列的峰高值比较定量，应用试剂有丙酮、无水硫酸钠、标准溶液的配制。所述标准溶液的配制配制：准确吸取1mL的稻瘟灵、禾草敌标准溶液至10mL容量瓶中，用丙酮稀释，并定容至刻度，混匀，使每毫升分别相当于10μg稻瘟灵、禾草敌，于冰箱中冷藏保存。本发明提供的稻瘟灵及禾草敌检测方法，检测速率快，缩短了检测时间，结果准确。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及稻瘟灵及禾草敌检测方法。

背景技术

中国是世界上水稻栽培最悠久的国家，水稻是我国最主要的粮食作物之一，由于每年水稻均会受到不同程度的病虫草害，不可避免的会使用农药以保障作物产量。然而农药给人类带来的不利影响也日趋明显。禾草敌为具有内吸作用的稻田除草剂。适用于水稻田防除稗草、牛毛草、异型莎草等。稻瘟灵属于低毒杀菌剂，主要防治稻瘟病，对水稻纹枯病、小球菌核病和白叶枯病有一定防效，同时可抑制稻飞虱的发生条件。由于禾草敌、稻瘟灵在水稻种植业的普遍使用，国家食品安全监督抽检实施细则中，明确把禾草敌、稻瘟灵列为大米监督抽检必检项目。目前，检测大米中的禾草敌所依据的标准方法为 GB/T5009.134-2003《大米中禾草敌残留量的测定》，检测大米中稻瘟灵所依据的标准方法为GB/T 5009.155-2003《大米中稻瘟灵残留量的测定》，其前处理方法使用大量有机试剂，反复萃取，净化过程繁琐复杂。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷，本发明提供的稻瘟灵及禾草敌检测方法，解决了上述技术问题，采用气相色谱(火焰光度检测器)测定，进行大米中禾草敌、稻瘟灵检测技术研究，开发一项快速、准确、环保、绿色的检验检测方法，为食品安全检验检测提供技术支持。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

稻瘟灵及禾草敌检测方法包括：含有稻瘟灵、禾草敌的大米试样，用丙酮振摇提取，过滤后浓缩。用FPD检测器的气相色谱仪测定，根据保留时间定性，与标准系列的峰高值比较定量，应用试剂有丙酮、无水硫酸钠、标准溶液的配制。所述标准溶液的配制配制：准确吸取1mL的稻瘟灵、禾草敌标准溶液至10mL 容量瓶中，用丙酮稀释，并定容至刻度，混匀，使每毫升分别相当于10μg稻瘟灵、禾草敌，于冰箱中冷藏保存。

其中，所述丙酮：色谱纯，所述无水硫酸钠：分析纯，所述标准曲线的配制：用稻瘟灵、禾草敌标准储备液配制0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL 稻瘟灵、禾草敌标准系列溶液。

其中，所述提取与净化提取为称取20g试样，精准至0.001g，置于150mL 具塞三角瓶中，加入60mL丙酮震荡提取30min，取上清液30mL经无水硫酸钠脱水，45℃±1℃旋蒸浓缩至近干，所述气相色谱条件为色谱柱：FPD检测器： DB-1701色谱柱，30m*0.25mm*0.25μm；检测器温度：280℃；进样口温度：220℃；不分流进样；程序升温：

应用到的仪器为：

岛津GC-2010-Plus气相色谱仪(FPD检测器)；

振荡器：190r/min；

移液枪：100μL，200μL，1000μL；

旋转蒸发仪。

计算方法：

试样中稻瘟灵、禾草敌按式(1)计算

X-稻瘟灵、禾草敌的含量，mg/kg；

V-待测试样溶液的体积，mL；

f-稀释倍数

m-试样的质量，g；