[实用新型]基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜

说明书

本实用新型公开了一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，涉及一种反应釜，包括内釜体、铍窗、内釜盖、外釜体和外釜盖；所述内釜体采用水热釜体，所述内釜盖固定在所述内釜体的顶部开口处；所述外釜体设在所述内釜体外，所述外釜盖固定在所述外釜体的顶部开口处；所述外釜体的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗，两个铍窗相对应设置，从所述外釜体的外侧到两个铍窗之间分别开有光路，所述光路为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。本实用新型的优点在于：可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集。

技术领域

本实用新型涉及一种反应釜，尤其涉及一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜。

背景技术

纳米材料由于量子效应、尺寸效应等表现出一些不同于块体本征的磁学、电学、光学等性质，被誉为最有发展前景的材料。近年来，科学家们已经在纳米材料的合成和应用领域取得了很大的进步，从被动的观测时代走向主动的控制时代，在当今的控制时代，功能材料的可控合成和性能剪裁是材料科学研究的重要研究方向之一，核心问题是从原子和分子水平上揭示材料制备、结构以及性能调控的动态过程，优化和指导功能材料在原子和纳米尺度上的化学和物理的动力学进程。然而，受到常规表征技术手段的限制，纳米科技领域的许多关键科学问题仍没有得到清楚的解答。如：在材料测试过程中，经常会遇到材料中一些含量比较少的元素在采集过程激发出来的信号比较弱，还有些材料是无序状态等，用常规的手段是无法表征出材料内部的本征动力学信息，因此，我们就亟需发展一些新的测量技术手段来弥补当前测试的缺点。

纳米晶生长的动力学过程研究一直是反应动力学方面的研究热点，但如何实现原位在线检测一直是这一领域内探索的目标。以高温反应釜为例，前期的科学研究已经表明通过水热反应釜能够在有效的时间和空间范围内最大程度的控制纳米晶的生长形态，并最终实现纳米晶形貌的可控化。但受制于高温反应釜中通常都是高温高压的密闭环境，研究人员无法对反应过程进行有效监测，从而影响了对反应动力学过程的理解。目前，对高温反应釜中纳米晶材料的生长动力学研究普遍采用的是非原位的表征手段，如选择不同反应时间段、不同反应温度等条件来做不同组次的实验，对产物进行分别表征，最终比较所有实验结果寻找相关规律来实现最终的动力学研究目的。但这一过程容易引入其他的不确定因素，往往无法得到十分准确的规律。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集，实现对反应过程中样品结构演变的在线监测，揭示其反应动力学机制的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜。

本实用新型是通过以下技术方案解决上述技术问题的：基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，包括内釜体(1)、铍窗(3)、内釜盖(2)、外釜体(5)和外釜盖(6)；所述内釜体(1)采用水热釜体，所述内釜盖(2)固定在所述内釜体(1)的顶部开口处；所述外釜体(5)设在所述内釜体(1)外，所述外釜盖(6)固定在所述外釜体(5)的顶部开口处；所述外釜体(5)的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体(1)上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗(3)，两个铍窗(3)相对应设置，从所述外釜体(5)的外侧到两个铍窗(3)之间分别开有光路(15)，所述光路(15)为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。

作为优化的技术方案，两个铍窗(3)之间的距离为根据溶液浓度设计的特定尺寸，该尺寸能够保证X射线的衰减程度小于50％。以保证原位X射线吸收谱透射模式测量的测量效果。

作为优化的技术方案，所述内釜体(1)的上部为圆柱体，下部为长方体，所述内釜体(1)的圆柱体部分的底面开口连通其长方体部分的顶面开口，两个铍窗(3)分别安装在所述内釜体(1)的长方体部分相对的两个侧壁上。便于设置两个铍窗之间的距离以及安装铍窗。