[实用新型]一种体积排阻色谱联用型氮检测器

说明书

本实用新型公开了一种体积排阻色谱联用型氮检测器，属于水质分析检测领域。本实用新型的装置包括氧化系统、硝酸根检测系统、电源系统、信号处理与控制系统；将待检测样品首先经体积排阻色谱分离后进入所述的氧化系统氧化处理，样品中的氮转化为硝酸根后采用紫外吸光度法硝酸根检测系统检测；所述的电源系统为检测器提供电源；信号处理与控制系统负责氧化系统、硝酸根检测系统的信号处理与控制；本实用新型可实现总氮、有机氮、硝态氮和氨氮的定量分析，具有操作简便和信息丰富等优点，有效避免了传统有机氮分析方法中因差减计算所产生的较大误差和负值问题。

技术领域

本实用新型涉及水质分析检测领域，具体涉及一种体积排阻色谱联用型氮检测器。

背景技术

在饮用水和污水处理过程中，溶解性有机物是主要的去除对象。分析表征溶解性有机物的组成和性质，是水处理技术机理研究的重要手段。分子量分布特征是溶解性有机物的重要性质之一，影响着混凝、膜过滤、高级氧化、吸附与离子交换等物化处理技术的效果。

分子量分布特征的分析表征方法主要有系列膜分离法和体积排阻色谱法，前者受超滤膜孔径大小的影响，分子量分离准确度差；后者利用体积排阻色谱柱，不同分子量大小的物质流出时间不同，分子量分离效果好，但液相色谱所配置的检测器主要是紫外吸收光谱检测器、荧光光谱检测器以及蒸发光散射检测器，由于溶解性有机物具有高度异质性，现有检测器只能进行相对定量。溶解性有机碳是以碳的含量表示水体中溶解性有机物质总量的综合指标。近年来，美国GE公司所生产的基于薄膜电导检测技术的有机碳检测器，通过与体积排阻色谱的联用，将有机碳与酸混合并紫外氧化为CO₂，对透过薄膜的CO₂进行测定，从而对有机碳的分子量分布进行测定。

随着水体富营养化程度不断恶化，氮元素作为一种重要的营养元素，其在水中的存在和可利用形式成为重要的研究内容。水体中的溶解性总氮(total dissolvednitrogen，TDN)包括溶解性有机氮(dissolved organic nitrogen，DON)和溶解性无机氮(dissolved inorganic nitrogen，DIN)。其中，溶解性有机氮来自于各种各样的天然有机物，如蛋白质、腐殖质和氨基酸等；无机氮主要包括氨氮、硝态氮和亚硝态氮。溶解性有机氮对人体具有直接或间接的毒害作用，特别是，有机氮在饮用水氯化消毒工艺中会形成具有更高“三致效应”的含氮消毒副产物；另一方面，有机氮物质的分子量大小分布，对生物有效性及其生态环境效应也有重要影响。目前的有机氮测定方法主要基于差减法，即依赖于溶解性总氮浓度的测定，减去溶解性无机氮(即分别测定的NH₄⁺，NO₃^-和NO₂^-浓度之和)。这种间接测量，存在总氮、NH₄⁺，NO₃^-和NO₂^-多方面测定的累加误差，结果难免不够精确和可靠，甚至会因为测试误差计算出负值。

基于上述缺陷，许多学者提出把DON与DIN分离后再测定，从而提高浓度测定的准确性，如中国专利申请号CN201010022653.1，公开日为2010.07.21的申请案公开了使用纳滤膜分离技术对DON分离后进行测定，但由于需要外加氮气控制跨膜压力，能耗大且对测试水样的需求量较大。而中国专利申请号CN201710048270.3，公开日为2017.05.31的申请案公开了使用透析预处理技术对DON分离后进行测定，由于需要通过初步测定结果判断后续测定方案，分离和测定步骤复杂，操作繁琐。此外，以上的溶解性有机氮测试方法仅限于定量分析方法，无法对溶解性有机氮的组成及其分子量分布进行深入的定性和定量分析。