[实用新型]多功能反应溶解结晶罐

说明书

本实用新型提供了一种多功能反应溶解结晶罐，包括控温夹层、升温或降温夹层、机械搅拌、进料管、气相管、冷凝器、放料阀；进料管与多功能反应溶解结晶罐连接，放料阀位于多功能反应溶解结晶罐底部，冷凝器通过气相管与多功能反应溶解结晶罐相连，升温或降温夹层位于多功能反应溶解结晶罐的下部，控温夹层位于多功能反应溶解结晶罐的上部。

技术领域

本实用新型涉及一种新型多功能反应溶解结晶罐，属于物料结晶技术领域。

背景技术

在实际药物生产过程中，为了获得高纯物料最经济有效的方法是将物料进行精制，在精制过程中均要经过升温溶解、减压(或常压)浓缩、降温析晶、过滤洗涤和干燥等一系列过程。对于存在多晶型的物料，为了得到某一特定晶型，应当严格控制精制过程中的各项工艺参数。但是在实际生产中，当减压浓缩溶剂时物料会随溶剂转移至反应罐上部，并在此过程中遇到高热的罐壁溶剂不断挥发而析出，此时物料的晶型与目标晶型存在较大的差异，会对产品质量产生较大影响。

因此，为了获得高晶型纯度的产品，开发一种设计简单、科学合理的物料浓缩结晶设备非常必要。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种多功能反应溶解结晶罐，包括进料管、放料阀、机械搅拌、升温或降温夹层、控温水夹层，气相管、冷凝器。多功能反应溶解结晶罐下部夹层为升温或降温夹层，上部夹层为控温水夹层；进料管连接物料溶解罐，气相管与冷凝器通过管路与回收溶剂储罐连接，放料阀经管路连接至固液分离装置(如离心机)。

所述多功能反应溶解结晶罐其罐体和机械搅拌采用的材质可以为不锈钢、搪玻璃等材质，进料管为可选用不锈钢材质，气相管和冷凝器可选用玻璃材质。上部和下部夹层可选用普通碳钢或不锈钢并采取相应的保温措施。

所述多功能反应溶解结晶罐下部夹层为升温或降温夹层，在物料溶解、浓缩过程中可以通入蒸汽对体系进行升温；而在降温析晶过程中，则根据物料的析晶温度选择性的通入循环水或冰盐水。

所述多功能反应溶解结晶罐上部夹层为控温水夹层，在溶解、浓缩过程中，根据罐壁析出物料的程度，合理选择控温水温度，使溶解、浓缩过程中罐壁保持温度防止固体物料析出，同时维持合适的回流比将析出物料溶解到反应液中。

本实用新型具有以下有益效果：

多功能反应溶解结晶罐在物料反应过程中能够有效防止物料飞溅到反应罐顶部因受热析晶而不能参与反应，能够使反应物完全参与反应，提高产物纯度和收率。

多功能反应溶解结晶罐在溶解、浓缩、结晶工序中可以有效防止上层罐壁析晶而导致的物料晶型变化，提高产品晶型纯度。

本实用新型操作简单，安全可靠，科学合理，不仅能够提高生产作业的劳动生产率，同时能够提高反应产物纯度和析晶过程中晶型纯度。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图；

图中：1.控温夹层；2.升温或降温夹层；3.机械搅拌；4.进料管；5.气相管；6.冷凝器； 7.放料阀。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步的说明，但其并不限制本实用新型的实施。

实施例1

将去甲基伊曲茶碱加入到DMF中，然后向其中加入无水碳酸钾、硫酸二甲酯。开启下部夹层蒸汽阀门，将反应液升温至130～140℃。待反应液温度升温至90～100℃时，开启上部夹层热水阀门，控制夹层热水温度90～95℃。待反应液升温至130～140℃后，保温反应2小时。反应结束后，关闭下部夹层蒸汽阀门，开启下部夹层循环水阀门对反应液降温。待反应液温度降至80～85℃后，关闭上部夹层热水。将反应液经压滤器压至结晶罐，向结晶罐中加入纯化水使物料析晶，离心、干燥后得伊曲茶碱成品。产物纯度≥99.7％，反应物含量＜0.1％。