[实用新型]用于环境和生物样品中甲基汞含量测定的气相色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪联用系统

说明书

本实用新型公开了一种用于环境和生物样品中甲基汞含量测定的气相色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪联用系统。该联用系统包括恒温气相色谱仪、热裂解装置和电感耦合等离子体质谱仪，热裂解装置包括石英管、可调变压器和设置于石英管外部的电加热丝，恒温气相色谱仪包括外壳、设置于外壳内的填充型色谱柱和控温模块，填充型色谱柱一端与进样口连接，另一端与石英管连通，电感耦合等离子体质谱仪的入口端设置有连接管，石英管和连接管之间设置有三通。该联用系统具有操作简单、分离效率高、检测灵敏度高、分析时间短等特点，不但可用于各种环境、生物等领域样品的甲基汞含量测定，并且能推广应用于其他挥发性有机金属化合物的分离与检测。

技术领域：

本实用新型属于有机物含量测定技术领域，具体涉及一种用于环境和生物样品中甲基汞含量测定的气相色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪联用系统。

背景技术：

鉴于甲基汞的高神经毒性、生物富集和放大等特性，建立和发展高效、灵敏的测定其含量的联用系统和分析方法十分重要。早期常用的分析方法是巯基棉富集-气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法。该分析方法存在以下明显缺点：(1)前处理复杂，可操作性差。样品中含硫有机物被富集萃取后，会在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰甲基汞的测定；(2)方法预处理繁琐，容易受基质干扰导致实际进样过程中峰型拖尾、重现性差的现象；(3)前处理过程中大量有毒有害的有机溶剂的使用，会危害分析人员身体健康，且容易造成环境的二次污染。近年来，关于甲基汞的检测方法多采用高效液相色谱-原子荧光法(HPLC-AFS)。原子荧光光度检测器采用冷原子发生技术，消除了样品基体干扰。该方法采用KBH4等还原剂与酸试剂，较易造成干扰物质的引入与干扰，且KBH₄溶液等还原剂稳定性较差，溶液需新鲜配制。

最近，气相色谱(GC)作为分离手段，与电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术开始用于甲基汞的检测中，并展现出巨大的优势和发展潜力。目前商品化的GC-ICP-MS联用系统包括气相色谱、分离毛细管柱、毛细管适配接口、硅化毛细管、电加热控温组件和电感耦合等离子体质谱仪等。其中，毛细管适配接口和电加热控温组件又是联用系统能否成功运行的关键。毛细管适配接口负责连接分离毛细管柱和硅化毛细管，由于气相分离毛细管柱和硅化金属毛细管内径不匹配，所以样品在GC毛细管分离后，通过毛细管适配接口进入硅化金属毛细管时，载气流速受阻，使已分离的组分又连在一起，分离度变差。

实用新型内容：

本实用新型的目的在于提供一种用于环境和生物样品中甲基汞含量测定的气相色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪联用系统，该联用系统具有操作简单、分离效率高、检测灵敏度高、分析时间短等特点，不但可用于各种环境、生物等领域样品的甲基汞含量测定，并且能推广应用于其他挥发性有机金属化合物的分离与检测。

本实用新型是通过以下技术方案予以实现的：

一种用于环境和生物样品中甲基汞含量测定的气相色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪联用系统，包括恒温气相色谱仪、热裂解装置和电感耦合等离子体质谱仪，所述的热裂解装置包括石英管、可调变压器和设置于石英管外部的电加热丝，所述的电加热丝两端与可调变压器连接，所述的恒温气相色谱仪包括外壳、设置于外壳内的填充型色谱柱和控温模块，所述的填充型色谱柱一端与进样口连接，另一端与第一连接管连通，所述的石英管设置于第一连接管的外部，所述的填充型色谱柱上设置有温度传感器，温度传感器与控温模块连接，所述的控温模块通过温度传感器来控制填充型色谱柱的温度，所述的电感耦合等离子体质谱仪的入口端设置有第二连接管，所述的第一连接管和第二连接管之间设置有三通。填充型色谱柱的内径与第一连接管内径相当，不需要额外管路适配装置，石英管长5cm，外部缠有镍铬电加热丝，镍铬电加热丝与可调变压器相连起到控温作用，通过可调变压器将石英管中温度控制在800℃～900℃，经气相色谱分离的甲基汞在此温度下分解为元素汞蒸气。本实用新型检测到的实验数据由MassHunter色谱工作站(安捷伦科技有限公司)记录和处理。