[实用新型]一种连续不间断高纯磷化氢生产装置

说明书

本实用新型提供一种连续不间断高纯磷化氢生产装置，包括高纯氦气清洗系统、反应机构、缓冲机构、提纯机构、低温收集系统、终端过滤系统、充装机构、尾气处理系统；其中，反应机构包括第一料罐、第二料罐、反应釜和磷酸储罐，第一料罐连接第二料罐，第二料罐连接反应釜，反应釜连接磷酸储罐，之间皆由连通阀控制；通过不同连通阀的协调作业，保证亚磷酸晶体持续进入反应釜；提纯机构为两套并联使用，一用一备，每套都包括一级提纯塔(钠石灰柱)和二级提纯塔(3A分子筛柱)；低温收集系统包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串联使用；终端过滤系统包括3A分子筛柱和4A分子筛柱；实现整个过程无需停产等待，可连续不间断作业。

技术领域

本实用新型属于磷化氢生产设备领域，具体涉及一种连续不间断高纯磷化氢生产装置。

背景技术

磷化氢，是一种无色、高毒、易燃的储存于钢瓶内的液化压缩气体。磷化氢是工业合成烷基膦的重要原料，同时，磷化氢还是半导体工业中重要N型掺杂源，用于多晶硅化学气相沉淀、离子注入工艺和MOCVD 工艺等中，制备外延磷化镓材料、磷硅玻璃和钝化膜等材料。瓶装磷化氢和二氧化碳混合气体也正逐步取代磷化铝成为粮食仓库烟熏剂。

目前，高纯磷化氢的生产装置不能连续不间断生产，需停产活化分子筛(提纯系统)，且产品品质较低不能达到高纯品质(大于等于5N5级别)。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本实用新型提供一种连续不间断高纯磷化氢生产装置。

为了上述目的，本实用新型技术方案如下：

一种连续不间断高纯磷化氢生产装置，包括高纯氦气清洗系统、反应机构、缓冲机构、提纯机构、低温收集系统、终端过滤系统、充装机构、尾气处理系统；反应机构包括第一料罐、第二料罐、反应釜和磷酸储罐，第一料罐连接第二料罐，第二料罐连接反应釜，反应釜连接磷酸储罐，之间皆由连通阀控制；缓冲机构包括换热器和冷冻机，换热器包括一级冷凝器和二级冷凝器；提纯机构为两套并联使用，一用一备，每套都包括一级提纯塔和二级提纯塔；低温收集系统包括冷阱和液氮杜瓦，四套冷阱串联使用；终端过滤系统包括3A分子筛柱和4A分子筛柱。

将所述高纯氦气清洗系统的高纯氦气通入第一料罐进行清洗，确保第一料罐内无其他杂质气体；

所述第一料罐的连通阀关闭，打开顶部法兰堵板，投入适量的亚磷酸晶体，待投料结束后盖上法兰堵板，进行保压实验；保压成功后利用高纯氦气清洗第一料罐，对第一料罐预热，同时升温第二料罐和反应釜依次间隔打开连通阀，溶解后的亚磷酸晶体最后进入反应釜；反应釜继续加热，当反应釜温度达到180～ 220℃时，亚磷酸分解生成气态磷化氢和液态磷酸；

所述缓冲机构中的一级冷凝器和二级冷凝器将分解生成的气态磷化氢两次脱水，冷却除雾；所述一级冷凝器下端连接有水洗装置，用于除去碳氢化合物等水溶性杂质；

所述提纯机构中一级提纯塔和二级提纯塔的塔内分别添加钠石灰或3A分子筛颗粒，以除去硫化物、碳氢化合物、水分等杂质；

所述低温收集系统通过向冷阱外侧的液氮杜瓦添加液氮控制冷阱温度，将冷阱中的不凝气用真空泵抽去，然后取下冷阱外面的液氮杜瓦，将冷阱中的磷化氢加热气化，气化后的磷化氢通过终端过滤系统过滤后充于低温钢瓶中，待充装结束后将钢瓶内少部分的磷化氢气体吹扫至低温储罐中，再次提纯瓶中磷化氢品质；

所述尾气处理系统包括尾气处理塔和真空泵，用于处理经抽真空管道的气体；尾气处理塔下部为碱液，经泵抽至顶部喷淋，与尾气充分接触反应，将尾气中微量的磷化氢气体反应中和。

进一步的，所述保压实验在3分钟后第一料罐压降小于等于0.5psia即为成功。

进一步的，所述高纯氦气清洗系统清洗第一料罐10-15次，清洗充装系统10次。

进一步的，所述一级提纯塔采用钠石灰柱。