[实用新型]一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置

说明书

一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置，由钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置无缝串联组成；底座固定在石英管底部，底座上开有载气入口，钨丝经钨丝电源座固定在底座上，固定座套装在石英管上部，两尖端电极经固定座插入石英管内腔形成放电区，光谱检测口正对该放电区域，石英管顶部开口。钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置共用石英管，载气自下而上先后经过钨丝以及两个尖端电极形成的间隔放电区域。本装置原子化/激发效率高，进样与传输效率高，水分与基体干扰小，样品消耗量少，绝对检出限低，具有结构简单，体积小，成本低，易于原子发射光谱仪器小型化等特点。

技术领域

本实用新型涉及原子发射光谱分析技术，具体涉及一种基于电热蒸发-尖端放电微等离子体的原子发射光谱分析装置，用于检测可被电热蒸发并可在尖端放电微等离子体中被激发的元素。

背景技术

原子光谱分析是元素检测的重要手段之一，随着现场分析的需求日益增长，原子光谱仪器的小型化近年来成为分析化学的重要研究方向之一。然而仪器的原理和结构决定了其小型化必须克服诸多方面的困难，尤其是作为仪器核心部件的原子化器/激发源。原子发射光谱在原子光谱分析技术中，仪器结构最为简单，从其构造方面来讲最易实现小型化。传统的原子发射光谱仪器的原子化器/激发源通常有火焰、电热以及电感耦合等离子体等，尤其是其中的电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-OES)在目前有非常广泛的应用。但这些原子化器/激发源均属于热激发，通过高温将分析元素原子化并激发，通常具有较高的能耗；并且基于它们而构建的原子发射光谱仪器也较为复杂且体积庞大。微等离子体是近年来原子光谱仪器小型化方向的研究热点，通常具有体积小、功耗低、电子密度/温度高、易于操作等优点；常见的微等离子体有辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电以及尖端放电等。

尖端放电(Point Discharge，PD)是在强电场作用下，物体的尖锐部分发生的一种放电现象。相对于其它微等离子体，尖端放电拥有更小的体积以及更强更集中的放电能量。另外，尖端放电在不同的电压等条件下可表现出不同的放电形态，如电晕放电、火花放电及电弧放电等，而不同的放电形态对应的等离子体性质与激发能力也不同，有助于满足不同分析物的原子化/激发需求。然而，微等离子体(包括尖端放电)在作为原子发射光谱分析的原子化器/激发源时，容易受到样品中的水分与基体的影响；进而影响微等离子体的稳定性，消耗微等离子体的能量，并最终影响系统的分析性能。因此，微等离子体进样方式的改进是改善微等离子体原子发射光谱分析系统性能的有效途径之一。传统的进样方式，如气动雾化、氢化物发生等都不可避免地会引入样品水分或进样的副产物(如氢化物过程产生的氢气)，而水分与副产物的引入既严重影响其工作的稳定性，也将消耗微等离子体的能量，最终影响系统的分析性能。因此，为了更好地扩展PD在原子发射光谱分析中的应用，提高PD原子发射光谱的分析灵敏度以及扩展其可分析元素范围，实现原子发射光谱仪器的小型化，以及潜在的现场分析应用；还需要一种既有高的进样效率，又不引入过多水分和基体的样品引入方式。

电热蒸发进样技术具有进样效率高、样品需求量小、可直接固体进样等优点；同时，由于其可控的升温程序，可对样品中的水分与基体进行分步分离消除，在实际样品分析中非常具有优势。金属钨具有高熔点、良好的导电性能、良好的延展性以及相对化学惰性等特性，是一种理想的用于电热原子化/激发/蒸发装置的材料。而钨丝(Tungsten coil，W-coil)具有体积小、功耗低、成本低、控制简单，以及升温/冷却速度快而不需要额外的冷却系统等诸多优点，其在原子光谱分析中获得了非常广泛的应用，通常被用作原子吸收光谱、原子荧光光谱分析的原子化器，原子发射光谱分析的激发源，同时也被广泛地作为电热蒸发装置用作原子光谱分析的进样手段。