[实用新型]一种辉光放电质谱仪测定非导体粉末装置

说明书

本实用新型公开的属于装载装置技术领域，具体为一种辉光放电质谱仪测定非导体粉末装置，包括圆柱形底座，圆柱形底座的顶部设置有模具，模具的顶部中央位置开设有通孔，通孔得内腔插接有压棒，压棒的顶部螺接有圆柱形压头，将非导体粉末压入高纯钽为材质的模具孔洞中，借助高纯钽作为辉光放电离子源的第二阴极，有效地解决了非导体粉末因不导电无法进行GD‑MS检测的问题，使用该装载装置制得的样品表面平整，具有较好的压制强度、不宜掉落，有效避免了粉末样品在抽真空过程中吸入GD‑MS真空系统的风险，样品制备过程简单，无需进行样品溶解，能有效避免在制备过程带来的污染，适用范围广，结构简单，使用方便。

技术领域

本实用新型涉及载装置技术领域，尤其涉及一种辉光放电质谱仪测定非导体粉末装置。

背景技术

辉光放电质谱法(GD-MS)作为对块状固体导电材料直接进行痕量杂质元素含量分析的最有效的手段，近年来已广泛应用于各种高纯金属、合金等材料的分析；具有检测限低，线性范围宽，多元素同时测定等优点。其中，美国赛默飞世尔科技有限公司生产的Element-GD型辉光放电质谱仪在我国应用最为广泛。由于GD-MS在测定过程中将样品直接作为辉光放电的阴极，因此要求样品具有良好的导电性；非导体材料无法直接进行GD-MS测定，需要进行适当的预处理使样品具有导电性才能测定。此外，由于GD-MS样品池的设计的限制，无法直接分析粉末样品，例如中国专利网申请号为CN201521101218.2，提出的一种用于辉光放电质谱仪测定粉末样品的装载装置，包括它包括一底座，在所述底座上设置有四个立面，其中两个所述立面为平行且相对布置的平面，另外两个所述立面为用于连接两所述平面的圆弧面；在所述底座顶面的中心设置一通孔，在所述通孔中可拆卸地连接一弹性垫圈，所述垫圈通孔的直径为10～15毫米，该发明中所述的粉末压片法只适用于高纯铝粉、高纯铜粉、高纯锌粉等金属粉末样品的测定，不适用于非导体粉末的GD-MS的测定，为此我们提出一种辉光放电质谱仪测定非导体粉末装置。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种辉光放电质谱仪测定非导体粉末装置，以解决上述背景技术中提出的粉末压片法只适用于高纯铝粉、高纯铜粉、高纯锌粉等金属粉末样品的测定，不适用于非导体粉末的GD-MS的测定的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种辉光放电质谱仪测定非导体粉末装置，包括圆柱形底座，所述圆柱形底座的顶部设置有模具，所述模具的顶部中央位置开设有通孔，所述通孔得内腔插接有压棒，所述压棒的顶部螺接有圆柱形压头。

优选的，所述圆柱形底座的厚度为10～30mm，材料为纯度大于99.999％的高纯铝或高纯钽。

优选的，所述圆柱形底座在使用前需使用车床将其上表面车削1～2cm。

优选的，所述模具的厚度为5～10mm，直径为20～30mm的圆柱体或长方体。

优选的，所述通孔呈圆柱形，直径为4～6mm。

优选的，所述模具的材质为高纯钽，高纯钽的纯度应不小于99.999％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga等单个杂质元素含量不大于0.05μg/g。

优选的，所述圆柱形压头(5)的直径为20～30mm，由不锈钢或高纯钽制成。

优选的，所述压棒的一侧为直径为3.8～5.8mm的圆棒，直径比通孔直径小，所述压棒由不锈钢或高纯钽制成。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1)将非导体粉末压入高纯钽为材质的模具孔洞中，借助高纯钽作为辉光放电离子源的第二阴极，有效地解决了非导体粉末因不导电无法进行GD-MS检测的问题；

2)使用该装载装置制得的样品表面平整，具有较好的压制强度、不宜掉落，有效避免了粉末样品在抽真空过程中吸入GD-MS真空系统的风险；