[实用新型]一种原位在线监测高压液相反应产物的装置

权利要求书

1.一种原位在线监测高压液相反应产物的装置，包括高压反应釜(1)、吹扫混合管(2)及光电离源质谱(3)，其特征在于：利用高压反应釜(1)和光电离源质谱(3)常压进样系统之间的压力差实现液相反应产物析出至吹扫混合管(2)中，然后在吹扫气作用下高效快速挥发检测；

所述高压反应釜(1)包括反应釜体(4)及釜盖(5)，带有外螺纹的釜体(4)与带有内螺纹的釜盖(5)螺合连接，之间设有用于密封的O圈；

吹扫混合管(2)管外壁上缠绕有电加热丝或电加热元件(6)，调温以防止检测物过度残留；釜盖(5)上设有一监测釜体(4)内气压的气压表(7)、充气/放气三通(8)，及毛细管(9)的通道管(10)；三通(8)一个接口与釜体(4)内相连通，另二个接口处设有气体阀门；

釜盖(5)上设有通孔A，通孔A上部内壁面上设有内螺纹，一带有外螺纹的螺柱(11)螺合于通孔A上，螺柱(11)与通孔A间设有用于密封的密封O圈；于螺柱(11)内从上至下设有一通径，于通径内置放一硅胶柱，硅胶柱与通径内壁面间密闭贴合；于通孔A下部设有一通道管(10)，通道管(10)上开口端与通孔A四周边缘的釜盖(5)下表面密闭连接；

一毛细管(9)穿过硅胶柱伸入至通道管(10)中，通道管(10)下开口端设有一过滤器(12)，防止毛细管(9)进口的堵塞；

吹扫混合管(2)一端经软管(13)和气体流量计(14)与载气气源连接；毛细管(9)出口穿过软管(13)的侧壁面插入软管(13)内；

通道管(10)下开口端和毛细管(9)进口均伸入至釜体(4)内的反应液液面下方；

吹扫混合管(2)另一端与光电离源质谱(3)的进样口相连。

2.按照权利要求1所述的一种原位在线监测高压液相反应产物的装置，其特征在于：

毛细管(9)是反应液的流出管路，一端穿过螺柱(11)内的硅胶柱伸至过滤器(12)上方，另一端从软管(13)接入吹扫混合管(2)中；在压力差作用下从毛细管(9)出来的液体在载气的吹扫下加速挥发或雾化，最后吹扫气载带挥发物进入光电离源质谱(3)进行检测。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所加入反应釜(1)内的液体的量液面应高于过滤器(12)，以保证检测过程中反应液持续从毛细管(9)流出；

高压反应釜(1)内的压力为反应自生压力或充入气体的压力；

高压反应釜(1)内所充入的气体是气态反应物或者是惰性气氛气体，通过充入气体调节反应气压，釜内气压＞0.3 MPa。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述惰性气氛气体为N₂。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

吹扫混合管(2)选用吸附性较弱、挥发物质少的管；其长度满足充分将反应物挥发或将反应液雾化且延时效应小的要求，设在50～100cm范围内；

吹扫载气根据反应产物的物化性质选择，选择干净的空气、N₂、He气体中的一种或二种以上，流速在1～3 L/min范围内。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：

所述吹扫混合管(2)为聚四氟管。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

过滤器(12)用于避免反应剧烈时爆釜造成的不稳定影响，过滤器(12)为1层以上的过滤网，且过滤网的网孔直径小于毛细管(9)内径，避免堵塞毛细管(9)，设在5～10μm范围内。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

毛细管(9)根据需要选择金属毛细管或石英毛细管，其长度、内径由反应釜(1)与吹扫混合管(2)间的气压差决定，实验前应优化长度与内径以确保毛细管(9)中的液体以适当的流速流出，长度在50～200cm范围内，内径大小在50～200μm范围内，流速在0.01～0.1mL/s范围内。