[发明专利]金硫化镍核壳结构纳米电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种电催化剂的制备方法，其特征在于，所述电催化剂为金硫化镍核壳结构纳米电催化剂，所述金硫化镍核壳结构纳米电催化剂包括内核和包覆在所述内核表面的壳层，其中，所述内核为金核，所述壳层为硫化镍；所述金硫化镍核壳结构纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：

提供金源，将所述金源溶于配体溶液中，混合处理形成金与配体的前驱体溶液，所述前驱体溶液中金离子的摩尔浓度为0.01-20mmol/L；在惰性气氛下，将所述前驱体溶液进行第一加热反应，所述第一加热反应的温度为120-200℃，反应时间为0.01-5小时；所述配体溶液中的配体为油胺；

将经所述第一加热反应后的反应体系降温处理至温度低于120℃后，加入镍盐，混合后得到第一混合溶液，所述第一混合溶液中金与镍的摩尔比为0.1-20：1，镍离子的摩尔浓度为50-300mmol/L；在惰性气氛下，将所述第一混合溶液进行第二加热反应，所述第二加热反应的温度为220-350℃，反应时间为0.1-5小时；

将经所述第二加热反应后的反应体系降温处理至温度低于120℃后，加入硫源，混合后得到第二混合溶液；在惰性气氛下，将所述第二混合溶液进行第三加热反应，所述第三加热反应的温度为220-250℃，反应时间为0.1-2小时，经提取纯化处理，得到金硫化镍核壳结构纳米电催化剂。

2.如权利要求1所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述油胺在所述配体溶液中的质量百分含量大于20%。

3.如权利要求1所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，将经所述第一加热反应后的反应体系降温处理至温度低于120℃后，加入镍盐，混合后得到第一混合溶液的步骤中，在加入所述镍盐后，加入硼烷基有机化合物，混合后得到第一混合溶液；或

将经所述第一加热反应后的反应体系降温处理至温度低于120℃后，加入镍盐，混合后得到第一混合溶液的步骤中，在加入所述镍盐后，加入表面活性剂，混合后得到第一混合溶液；或

将经所述第一加热反应后的反应体系降温处理至温度低于120℃后，加入镍盐，混合后得到第一混合溶液的步骤中，在加入所述镍盐后，加入硼烷基有机化合物和表面活性剂，混合后得到第一混合溶液。

4.如权利要求3所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，当添加有所述硼烷基有机化合物时，所述硼烷基有机化合物选自硼烷氨、叔丁基烷胺中的至少一种。

5.如权利要求4所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述硼烷基有机化合物与金的摩尔比为5:1-40:1。

6.如权利要求3所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，当添加有所述表面活性剂时，所述表面活性剂选自油酸、三辛基氧化膦、三辛基膦中的至少一种。

7.如权利要求6所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与金的摩尔比为2:1-100:1。

8.如权利要求1-7任一项所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述金源、所述镍盐、所述硫源的添加量满足：

镍与硫的摩尔比为1:1.5-20。

9.如权利要求1-7任一项所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中，金离子的摩尔浓度为0.01-20mmol/L。