[发明专利]亚硝酸烷基酯的制造方法以及制造装置

说明书

提供一种亚硝酸烷基酯的制造方法，其为使含有硝酸和烷醇的水溶液与包含一氧化氮的气体接触而生成亚硝酸烷基酯的亚硝酸烷基酯的制造方法，其中，反应温度为60℃～100℃。

技术领域

本公开涉及亚硝酸烷基酯的制造方法和制造装置。

背景技术

作为制造亚硝酸烷基酯的方法，已知有使一氧化氮和氧和烷醇反应的方法(例如专利文献1、专利文献2)。

在由一氧化碳和亚硝酸甲酯连续制造碳酸二甲酯的方法中，已知有使生成的一氧化氮与氧以及甲醇反应而再生亚硝酸甲酯的方法。在这种方法中，已知有将硝酸作为氮源伴随着气体一同进行补给的技术(例如专利文献3)。

还已知使含有硝酸和烷醇的水溶液接触一氧化氮气体而生成亚硝酸烷基酯的方法(例如参照专利文献4、专利文献5)。

对于在硝酸转换用反应器中使一氧化氮和硝酸和醇接触而生成亚硝酸酯的方法，已知有使用硝酸浓缩塔将硝酸转换用反应器的反应液浓缩并使经浓缩的反应液回到硝酸转换用反应器的技术。该技术中，可以提高硝酸转换用反应器中的硝酸浓度(例如专利文献6)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平11-189570号公报

专利文献2：日本特开平6-298706号公报

专利文献3：日本特开平6-25104号公报

专利文献4：日本特许第4026521号公报

专利文献5：日本特许第4134777号公报

专利文献6：日本特许第6070695号公报

发明内容

发明要解决的问题

专利文献1和专利文献2的制造方法中，会副产相当量的硝酸，因此氮成分的损失变大。因此，寻求能够将副产的硝酸有效进行再利用的方法。另外，专利文献1中，将亚硝酸烷基酯再生用反应塔的塔底液(含有硝酸)抽出并使其在该反应塔中一边冷却和循环一边制造亚硝酸烷基酯。因此，由硝酸、一氧化氮和甲醇高效地生成亚硝酸甲酯是困难的。

专利文献3的制造方法中，硝酸的分解反应并不高效，另外，能够应用的温度范围也受到限制。另外，由硝酸、一氧化氮和甲醇高效地生成亚硝酸甲酯是困难的。

即使利用如专利文献4和专利文献5的制造方法那样地使用一氧化氮、一氧化碳将硝酸转换成亚硝酸酯的方法，从硝酸转换用反应器排出的废液中也包含相当量的硝酸。因此，降低废液中的硝酸浓度是困难的。

专利文献6中，使用硝酸浓缩塔将硝酸转换用反应器的反应液浓缩，并使经浓缩的反应液回到硝酸转换用反应器。由此，提高硝酸转换用反应器中的硝酸浓度，实现了反应液中的硝酸的有效利用。

但是，使用浓缩塔时，由于浓缩塔的增设而需要设备费，而且还需要用于浓缩的能量。另一方面，不使用浓缩塔时，由于中和硝酸后的废液量增加，有对环境的负担变大的倾向。这样的状况下，要求确立即使不使用浓缩塔也能够充分降低废液中的硝酸浓度的技术。

因此，本发明在一个侧面，课题在于提供能够有效利用硝酸来高效地制造亚硝酸烷基酯的、工业上适宜的亚硝酸烷基酯的制造方法。本发明在另一侧面，课题在于提供能够有效利用硝酸来高效地制造亚硝酸烷基酯的、工业上适宜的亚硝酸烷基酯的制造装置。

用于解决问题的方案

本发明在一个侧面提供亚硝酸烷基酯的制造方法，其为使含有硝酸和烷醇的水溶液与包含一氧化氮的气体接触而生成亚硝酸烷基酯的亚硝酸烷基酯的制造方法，其中，反应温度为60℃～100℃。