[发明专利]一种甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法在审
申请号: | 201880005421.X | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN110382409A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 王双飞;詹磊;黄丙贵;徐萃声;刘良青;李忠平;谭浪 | 申请(专利权)人: | 广西博世科环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B11/02 | 分类号: | C01B11/02;C01D5/06 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 刘小萍 |
地址: | 530007 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双氧水 甲醇 高纯度二氧化氯 二氧化氯气体 芒硝 反应母液 还原剂 制备 还原 二氧化氯水溶液 二氧化氯溶液 低温冷冻水 硫酸消耗量 氯酸钠溶液 二氧化氯 含量降低 酸性芒硝 发生器 氯酸钠 浓硫酸 中性化 酸度 冷却 回收 生产 吸收 | ||
1.一种甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
第一步,首先将浓硫酸、氯酸钠溶液注入发生体系中形成反应母液,并使反应母液维持酸度5.8-6.2N,氯酸钠含量234-266g/l,保持温度69-73℃;所述发生体系由反应器和再沸器经循环管连接构成;
第二步,然后加入还原剂使反应母液反应产生二氧化氯气体及副产品中性芒硝,所述还原剂是由甲醇与双氧水组成的组合还原剂,该组合还原剂中的甲醇与双氧水按质量百分比的配比是:甲醇60—70%:双氧水30—40%;
第三步,将反应产生的二氧化氯气体经冷却后用4-10℃的低温冷冻水吸收,得到二氧化氯水溶液,同时对副产品中性芒硝进行过滤洗涤回收。
2.根据权利要求1所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法,其特征在于:第二步中,所述还原剂中的甲醇在加入前,先采用软化水稀释成体积浓度为20%的甲醇溶液,然后将其从再沸器出口的文丘里管加入。
3.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法,其特征在于:第二步中,所述还原剂中的双氧水在加入前,先将其配制为质量浓度为30%的双氧水溶液,然后将其与氯酸钠溶液混合后从再沸器入口处加入。
4.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法,其特征在于:第一步中,所述反应器保持真空,其压力为-78~-82Kpa。
5.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法,其特征在于:第三步中,所述二氧化氯气体从反应器顶部排出,其与反应器产生的水蒸汽混合的气体温度为57~68℃,经间冷器初步冷却降温到38~45℃,然后进入二氧化氯吸收塔塔内,采用冷冻水喷淋吸收形成二氧化氯水溶液。
6.根据权利要求1或2所述甲醇与双氧水组合还原制备高纯度二氧化氯的方法,其特征在于:第二步中,组合还原剂的甲醇与双氧水按质量百分比的优选配比是:甲醇66%:双氧水34%。
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