[发明专利]制备(甲基)丙烯酸降冰片基酯的方法有效
| 申请号： | 201880006924.9 | 申请日： | 2018-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN110198925B | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | A·米斯克;C·福莱肯斯坦;F·弗莱施哈克尔 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | C07C67/04 | 分类号： | C07C67/04;C07C69/54 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 肖威;刘金辉 |
| 地址： | 德国莱茵河*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 丙烯酸 冰片 方法 | ||
1.一种通过在作为催化剂的三氟化硼存在下使降冰片烯与(甲基)丙烯酸反应而制备(甲基)丙烯酸降冰片基酯的方法，其中：
a)首先将三氟化硼加入(甲基)丙烯酸中，
b)将初始装料加热至75-110℃的温度，
c)添加降冰片烯，和
d)从反应混合物中分离获得的(甲基)丙烯酸降冰片基酯。
2.一种通过在作为催化剂的三氟化硼存在下使降冰片烯与(甲基)丙烯酸反应而制备(甲基)丙烯酸降冰片基酯的方法，其中：
a)首先将三氟化硼加入有机溶剂中，
b)将初始装料加热至75-110℃的温度，
c)加入包含降冰片烯和(甲基)丙烯酸的混合物，和
d)从反应混合物中分离获得的(甲基)丙烯酸降冰片基酯。
3.根据权利要求1或2的方法，其中基于降冰片烯的量，三氟化硼的用量为0.1-5摩尔％。
4.根据权利要求1或2的方法，其中基于降冰片烯的量，三氟化硼的用量为0.5-1.5摩尔％。
5.根据权利要求1或2的方法，其中三氟化硼以二乙基醚合物、二甲基醚合物或这些的任何混合物的形式使用。
6.根据权利要求2的方法，其中有机溶剂为醚、(甲基)丙烯酸降冰片基酯、(甲基)丙烯酸或这些的任何混合物。
7.根据权利要求6的方法，其中有机溶剂为(甲基)丙烯酸。
8.根据权利要求1或2的方法，其中反应在稳定剂存在下进行，所述稳定剂为吩噻嗪类、一种或多种酚类化合物、一种或多种N-氧基化物或这些的任何混合物。
9.根据权利要求8的方法，其中稳定剂为对甲氧基苯酚(MEHQ)。
10.根据权利要求1或2的方法，其中反应在氧气存在下进行。
11.根据权利要求1或2的方法，其中基于降冰片烯的量，(甲基)丙烯酸的用量为100-1000摩尔％。
12.根据权利要求1或2的方法，其中从反应混合物中分离(甲基)丙烯酸降冰片基酯包括一个或多个萃取步骤。
13.根据权利要求1或2的方法，其中从反应混合物中分离(甲基)丙烯酸降冰片基酯包括通过蒸馏分离出更易挥发的化合物。
14.根据权利要求12的方法，其中由此分离的(甲基)丙烯酸降冰片基酯具有至少99重量％的纯度。
15.根据权利要求13的方法，其中由此分离的(甲基)丙烯酸降冰片基酯具有至少99重量％的纯度。
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