[发明专利]乙酸纤维素、乙酸纤维素组合物、成型体及膜

说明书

目的在于提供一种能够获得异物少的含有乙酸纤维素的成型体的乙酸纤维素。乙酸纤维素的特征在于，乙酰化度为52%以上59%以下，丙酮不溶解物量为0.04wt%以下。

技术领域

本发明涉及乙酸纤维素、乙酸纤维素组合物、成型体及膜（film）。

背景技术

乙酸纤维素是作为纤维素衍生物的纤维素有机酸酯之一，其用途遍及服装纤维、香烟过滤嘴、塑料、膜、涂料、医药品、食物、化妆品、建筑用途等多方面，是纤维素衍生物中生产量较多且工业上重要的。

尤其，被称为二乙酸纤维素的乙酰化度大致为52%以上59%以下的乙酸纤维素具有透明性优良；着色自由；光润·光泽极好；抗冲击性优良；强韧且即便嵌入金属件也不易发生开裂；耐汽油性优良、耐油性拔群；静电性弱，不易沾灰尘；触感、手感好；易于进行切削等二次加工等各种特征，尤其作为与人的肌肤等接触的构件的材料，通过挤出成型等热塑成型及之后的切削加工以及真空·气压成型等从而成型并使用。

作为有代表性的乙酸纤维素的工业制法，可举出以乙酸酐为乙酰化剂、以乙酸为稀释剂、以硫酸为催化剂的所谓乙酸法。乙酸法的基本工序由（1）将α－纤维素含量较高的纸浆原料（可溶性纸浆）离解/碎解后，散布混合乙酸的前处理工序；（2）利用由乙酸酐、乙酸及乙酰化催化剂（例如硫酸）构成的混酸，使（1）的前处理纸浆发生反应的乙酰化工序；（3）水解乙酸纤维素制成期望的乙酰化度的乙酸纤维素的熟化工序；以及（4）将水解反应结束的乙酸纤维素从反应溶液沉淀分离、精制、稳定化、干燥的后处理工序构成（专利文献1、非专利文献1）。

使用通过如上方法制造的乙酸纤维素作为原材料并进行成型加工而得的膜等各种成型体常含有若干各种杂质，即便满足所要求的其他诸多性质，也会导致明显的商品价值降低。

因此，开发了获得杂质减少的乙酸纤维素的方法。可举出例如将纤维素混合脂肪酸酯溶解于有机溶剂，将其过滤后，使有机溶剂挥发并干燥从而获得辉点杂质较少的纤维素混合脂肪酸酯的方法（专利文献2）；使用相对于纤维素的羟基含有过剩量的酸酐的酯化剂进行纤维素的酰化后，将反应混合物的温度控制在－30～35℃，同时在反应混合物中混合包括水的停止剂从而水解酸酐，由此减少微小杂质的方法（专利文献3）；将纤维素酯溶液与醇类混合后，用不良溶剂使纤维素酯沉淀从而减少凝胶状杂质的方法（专利文献4）。

专利文献2记载了辉点杂质是指，将纤维素酯膜置于以正交状态（正交尼科尔状态(crossed nicol)）配置的2枚偏光镜之间，从一方的偏光镜的外侧用光照射，从另一方的偏光镜的外侧通过显微镜观察时，在杂质部分有光透出，成为辉点而可见的杂质；专利文献3记载了微小杂质其直径为1μm以上且小于10μm，可通过正交尼科尔状态下的偏光显微镜观察；专利文献4记载了“凝胶状杂质”是指使两枚偏光板呈正交尼科尔状态配置，其间放入光学膜等，从一方的偏光板侧用光照射，从另一方的偏光板侧观察时，来自相反侧的光不透过来，但膜表面可见凹凸，在用透射型显微镜观察时为不定形的杂质。

近年来，出于追求产生更好的光泽、更高的透明性的时尚性等理由，对作为用于时尚品的成型体的材料的乙酸纤维素也要求更高的品质，谋求杂质充分减少的乙酸纤维素。专利文献2～4中记载的技术如上所述欲减少需要在正交尼科尔状态下且通过显微镜确认的微小的杂质即辉点杂质或凝胶状杂质，但不能充分减少在乙酸纤维素中掺混可塑剂进行热塑成型时会产生的肉眼也可确认的杂质（以下，有时称为异物）。

现有技术文献：

专利文献：

专利文献1：日本特开昭56-059801号公报；

专利文献2：日本特开2008-056819号公报；

专利文献3：日本特开2007-138141号公报；

专利文献4：日本特开2012-025896号公报。

非专利文献：