[发明专利]二氟磷酸锂的制造方法

权利要求书

1.二氟磷酸锂的制造方法，其包括下述工序：

通过将六氟磷酸锂、选自由磷的氧化物(A)及磷酸的锂盐(B)组成的组中的至少1种、和碳原子数为6～12的烃溶剂混合，从而得到第1原料混合物的工序，

通过将得到的所述第1原料混合物中包含的所述烃溶剂的至少一部分除去，从而得到第2原料混合物的工序，和

通过使所述第2原料混合物反应，从而制造包含二氟磷酸锂的粗产物的工序。

2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述烃溶剂为选自由四氢化萘、甲苯、己烷、及环己烷组成的组中的至少1种溶剂。

3.如权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，相对于所述第1原料混合物的整体而言，所述烃溶剂的含量为50质量％以上。

4.如权利要求1～3中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述制造粗产物的工序为通过按照下述反应式使六氟磷酸锂与选自由磷的氧化物(A)及磷酸的锂盐(B)组成的组中的至少1种反应，从而制造所述粗产物的工序，

反应式：xLiPF₆+y磷的氧化物(A)+z磷酸的锂盐(B)→nLiPO₂F₂所述反应式中，x、y、z、及n表示化学计量系数，x及n各自独立地表示1以上的整数，y及z各自独立地表示0或1以上的整数，其中，x、y、z、及n满足下述式(1)～下述式(4)，

式(1)：x+所述(B)的Li原子数×z＝n

式(2)：x+所述(A)的P原子数×y+所述(B)的P原子数×z＝n式(3)：所述(A)的O原子数×y+所述(B)的O原子数×z＝2n式(4)：6x＝2n。

5.如权利要求1～4中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述制造粗产物的工序为通过使六氟磷酸锂与选自由偏磷酸锂、磷酸三锂、焦磷酸四锂、三磷酸五锂、四磷酸六锂、及五氧化二磷组成的组中的至少1种反应，从而制造所述粗产物的工序。

6.如权利要求1～5中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述制造粗产物的工序为通过使六氟磷酸锂与包含选自由磷酸三锂、焦磷酸四锂、三磷酸五锂、及四磷酸六锂组成的组中的1种的化合物、和五氧化二磷反应，从而制造所述粗产物的工序。

7.如权利要求1～6中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述制造粗产物的工序为通过使六氟磷酸锂、与磷酸三锂和五氧化二磷反应，从而制造所述粗产物的工序。

8.如权利要求1～5中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述制造粗产物的工序为通过使六氟磷酸锂、与偏磷酸锂反应，从而制造所述粗产物的工序。

9.如权利要求1～8中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其还包括下述工序：

通过将所述粗产物溶解于纯化溶剂中从而得到溶液的工序，和从所述溶液中取出二氟磷酸锂的工序。

10.如权利要求9所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述纯化溶剂为将选自由乙酸乙酯、丙酮、二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲基醚及三乙二醇二甲基醚组成的组中的至少1种溶剂(X)、和选自由甲苯、二甲苯、己烷、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯组成的组中的至少1种溶剂(Y)以70/30～95/5的范围内的所述溶剂(X)/所述溶剂(Y)的质量比混合而得到的混合溶剂。

11.如权利要求10所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述纯化溶剂为包含乙酸乙酯及二甲氧基乙烷中的至少一方作为所述溶剂(X)、包含甲苯及碳酸二甲酯中的至少一方作为所述溶剂(Y)的混合溶剂。

12.如权利要求10或11所述的二氟磷酸锂的制造方法，其中，所述溶剂(X)与所述溶剂(Y)的组合为乙酸乙酯与甲苯的组合、乙酸乙酯与碳酸二甲酯的组合、二甲氧基乙烷与甲苯的组合、或二甲氧基乙烷与碳酸二甲酯的组合。