[发明专利]液态尿素氢卤化物

说明书

本发明提供含有50％以上氢卤化物和8％以下水的氢卤化物水溶液组合物。提供用于制备在环境温度下呈液态的含有高达95％尿素氢卤化物的组合物的方法。

技术领域

本发明涉及包含浓缩的氢卤化物的液相组合物及其制备工艺。具体地，本发明提供溶液中高浓度的尿素氢卤化物作为制造卤脲类化合物的前体。

背景技术

尿素氢卤化物水溶液已被用于制备杀生物剂，例如，通过将尿素溶解在HBr或HCl水溶液中(参见WO2013/132492或WO2013/140402)。从试剂的使用、运输和储存的角度来看，使用浓缩试剂是有利的。WO2013/132492采用48％HBr与过量尿素混合，提供含有不到30％的HBr和至少30％的水的混合物。进一步提高HBr的浓度需要采用高真空和高温，这不仅使工艺复杂化，而且还导致副产品(如缩二脲)的形成增强。为了降低所需温度，在该工艺中通过共沸蒸馏促进除水的时候可以使用有机溶剂，然后再去除该有机溶剂。上述工艺既耗时又耗能，而且会产生不需要的废物。因此，本发明的目的是利用相对简单且经济的工艺提供高浓度尿素氢卤化物溶液。

本发明的另一个目的是提供一种生产浓缩液态尿素氢卤化物的方法，同时排除蒸馏步骤。

本发明的另一个目的是提供一种生产浓缩液态尿素氢卤化物的方法，同时避免使用有机溶剂。

本发明还有一个目的是提供一种包含尿素氢卤化物的稳定的、高浓度的液相组合物，用于制备杀生物剂配方。

本发明还有一个目的是提供高浓度的液态尿素氢卤化物，其包含用于制造溴基和氯基杀生物剂的溴化物和/或氯化物前体。

本发明还有一个目的是提供高HBr含量的稳定液体，任选地混合有HCl。

本发明的其它目的和优点将随着描述的进行而显现。

发明内容

本发明提供室温下呈液态且包含分子式

(NH₂)₂CO.HX

所示的尿素氢卤化物的组合物，其中(NH₂)₂CO是尿素，HX是卤化氢，所述组合物包含至少35％的卤化氢HX和最多25％的水。术语“％”是指重量％。所述组合物优选包含至少40％的卤化氢和最多12％的水。所述卤化氢选自HBr和HCl。在一个优选实施例中，本发明所述的组合物中的HX是HBr，所述尿素氢卤化物的分子式为

(NH₂)₂CO.HBr。

在另一个优选实施例中，HX是HCl和HBr的混合物，本发明所述的组合物包含分子式(NH₂)₂CO.HBr所示的尿素氢溴化物和分子式(NH₂)₂CO.HCl所示的尿素氢氯化物的混合物。在一个实施例中，HCl和HBr的混合是等摩尔的。

在本发明的第一优选方面，所述液相组合物包含至少50％的HBr和最多12％的水，例如至少52％的HBr和最多8％的水，例如至少53％的HBr和最多7％的水。在本发明的第二优选方面，所述液相组合物包含至少30％的HBr，至少13％的HCl和最多12％的水，例如至少31％的HBr，至少14％的HCl和最多8％的水。