[发明专利]用于由结晶石墨制造还原的石墨烯氧化物的方法有效
申请号: | 201880022073.7 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN110494391B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 卢迪谭;玛丽亚·卡巴纳斯科拉莱斯;阿贝尔·阿尔瓦雷斯-阿尔瓦雷斯 | 申请(专利权)人: | 安赛乐米塔尔公司 |
主分类号: | C01B32/23 | 分类号: | C01B32/23 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 彭鲲鹏;韩宏星 |
地址: | 卢森堡*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 结晶 石墨 制造 还原 氧化物 方法 | ||
1.一种用于由结晶石墨制造还原的石墨烯氧化物的方法,包括:
A.提供结晶石墨,
B.所述结晶石墨的预处理步骤,包括以下顺序子步骤:
i.筛分步骤,其中将所述结晶石墨按尺寸分级如下:
a)尺寸小于50μm的结晶石墨;
b)尺寸大于或等于50μm的结晶石墨,
除去尺寸小于50μm的结晶石墨的级分a),
ii.对尺寸大于或等于50μm的结晶石墨的级分b)的浮选步骤,
iii.酸浸出步骤,其中添加酸使得酸量/结晶石墨量的重量比为0.25至1.0,
iv.任选地,洗涤和干燥所述结晶石墨,
C.在步骤B)之后获得的经预处理的结晶石墨用以获得石墨烯氧化物的氧化步骤,以及
D.将石墨烯氧化物还原成还原的石墨烯氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤B.i)中,除去尺寸小于55μm的结晶石墨的所述级分a);以及在步骤B.ii)中,结晶石墨的所述级分b)的尺寸大于或等于55μm。
3.根据权利要求2所述的方法,其中在步骤B.i)中,除去尺寸小于60μm的结晶石墨的所述级分a);以及其中在步骤B.ii)中,结晶石墨的所述级分b)的尺寸大于或等于60μm。
4.根据权利要求3所述的方法,其中在步骤B.i)和B.ii)中,结晶石墨的所述级分b)的尺寸小于或等于300μm,在步骤B.ii)之前除去尺寸大于300μm的结晶石墨的任何级分。
5.根据权利要求4所述的方法,其中在步骤B.i)和B.ii)中,结晶石墨的所述级分b)的尺寸小于或等于275μm,在步骤B.ii)之前除去尺寸大于275μm的结晶石墨的任何级分。
6.根据权利要求5所述的方法,其中在步骤B.i)和B.ii)的步骤中,结晶石墨的所述级分b)的尺寸小于或等于250μm,在步骤B.ii)之前除去尺寸大于250μm的结晶石墨的任何级分。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中在步骤B.iii)中,酸量/结晶石墨量的重量比为0.25至0.9。
8.根据权利要求7所述的方法,其中在步骤B.iii)中,所述酸量/结晶石墨量的重量比为0.25至0.8。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中在步骤B.iii)中,所述酸选自以下成分:盐酸、磷酸、硫酸、硝酸或其混合物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中步骤C)包括以下子步骤:
i.制备包含所述经预处理的结晶石墨、酸和任选的硝酸钠的混合物,
所述混合物被保持在低于5℃的温度下,
ii.向步骤C.i)中获得的所述混合物中添加氧化剂,
iii.在达到目标氧化水平之后,添加成分以使氧化反应停止,
iv.任选地,从步骤C.iii)中获得的混合物分离石墨氧化物,
v.任选地,洗涤所述石墨氧化物,
vi.任选地,干燥所述石墨氧化物,以及
vii.剥离成所述石墨烯氧化物,
其中在步骤C.iii)中,用于使所述氧化反应停止的所述成分选自:酸、非去离子水、去离子水、H2O2或其混合物。
11.根据权利要求10所述的方法,其中在步骤C.ii)中,所述氧化剂选自:高锰酸钠、H2O2、O3、H2S2O8、H2SO5、KNO3、NaClO或其混合物。
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